[发明专利]一种具有超材料性能的碳纳米管/石墨烯泡沫的制备方法

权利要求书

1.一种具有超材料性能的碳纳米管/石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）制备酸化碳管：称取1g的p-CNTs放入250ml的单口烧瓶中，量取120ml混酸溶液加入到单口烧瓶中；用频率为60KHz的超声波分散15min，然后将单口烧瓶放在磁力搅拌器上，40-60°C油浴回流加热，反应3-8h；然后用0.45μm的PP微孔滤膜过滤、去离子水洗涤直到滤液呈中性为止，在80℃下真空烘干24h，即得酸化碳纳米管（CNTs-COOH^4h）；

（2）制备氧化石墨烯：在0°C冰水浴下，将5g天然鳞片石墨在搅拌下缓慢加入到装有120ml浓硫酸的三口烧瓶中；持续搅拌半个小时后，缓慢加入高锰酸钾18g，在搅拌下继续维持0°C搅拌半小时，接着在温度不能高于20°C条件下搅拌2小时，再在温度不高于35°C条件下搅拌2小时；然后在保持室温条件下，加入去离子水直至三口烧瓶中不再有溅射现象，继续搅拌半小时；加入30%双氧水，直至混合物由黑棕色变为亮黄色且不再有气泡产生；将混合物沉降分离，除去溶有少量氧化石墨烯的酸废液，加入5-10%盐酸溶液充分洗涤混合物，直至不再有S04^2—产生；向盐酸洗涤后的混合物氧化石墨中加入氨水至pH值接近中性，然后以去离子水反复洗涤，至用AgN0₃溶液检验没有沉淀出现；将洗至中性的产物沉降分离或通过离心机固液分离，最终得到的氧化石墨呈粘性、棕色胶体状；将所得氧化石墨放入真空冷冻干燥设备中进行干燥处理，得到氧化石墨絮状固体；取干燥好的氧化石墨絮状粉末，溶入去离子水中，充分搅拌，然后在超声波清洗器中以超声处理，使氧化石墨片层剥离，获得淡黄色的氧化石墨悬浮液；

（3）制备碳纳米管/石墨烯泡沫：将步骤（2）得到的10mg/ml的氧化石墨烯悬浮液30ml和步骤（1）得到的酸化碳纳米管混合，搅拌2h，于超声清洗机内超声处理2h，将溶液置于水热反应釜内，设置温度150-210℃，反应时间12h，12h后待水热反应釜冷却至室温取出，得到碳纳米管复合石墨烯水凝胶；将碳纳米管复合石墨烯水凝胶于低温冰箱-50℃条件预下冷冻2h后置于冷冻干燥机内，冷冻干燥3天，得到碳纳米管复合石墨烯气凝胶；其中：氧化石墨烯悬浮液与酸化碳纳米管质量比为1:1 - 1:5；

（4）泡沫后处理：将步骤（3）得到的碳纳米管复合石墨烯气凝胶于管式炉内900-1100℃温度下热处理，去除多余的含氧官能团，得到碳纳米管/石墨烯泡沫。

2.根据权利要求1所述的一种具有超材料性能的碳纳米管/石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的混酸溶液由浓HNO₃和浓H₂SO₄溶液组成，浓HNO₃：浓H₂SO₄质量比为1:1到1:3。