[发明专利]一种二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法

说明书

一种二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法，其主要是将钼源、硫源和碳化钛按照一定的质量比依次加入到不锈钢反应釜中，然后搅拌10～30分钟，其填充量为60％，再把上述混合物放入不锈钢反应釜中密封后，置于坩锅炉中,在180‑220℃加热16‑24h，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物；将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤3～6次，过滤，将所得的粉末置于真空干燥箱中60℃下真空干燥12h。本发明工艺简单、反应条件温和、不需要加入任何表面活性剂、重复性高、成本低，制备的二硫化钼/碳化钛复合材料具有优异的电化学性能，展现出优异的倍率性能，并且具有良好的循环稳定性，在锂离子电池领域具有重要意义。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别是涉及一种二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的快速发展和环境污染的日趋严重，便携式电子设备和电动汽车受到了越来越多的关注。锂离子电池(Lithium-Ion Batteries,LIBs)因具有大容量和高功率而被广泛用于便携式交通工具及电子设备中。二维材料(如石墨烯、氮化物、过渡金属硫化物等)因为具有独特的物理、化学性质而被广泛用作锂离子电池电极材料。近年来，一类新的材料MXene加入了二维材料的行列。

MXene是一类新型碳/氮化物二维纳米层状材料，一般是利用化学刻蚀的手段通过选择性刻蚀掉前驱体MAX相中的A原子层而得到。其通式可表示为M_n+1X_nT_x，其中M代表早期过渡族金属，X代表碳和/或氮，T_x代表MXene在刻蚀过程中产生的附着在其表面的官能团(-OH、-F、＝O等)。采用一定的手段将多层MXene剥落，可获得类石墨烯形貌的单层MXene。MXene除了具备传统二维材料的性能外，还兼具良好的导电性、亲水性、透光性、柔韧性以及能量储存性能，在复合材料、润滑剂、环境污染治理、电池、电容器、催化、传感器、抗菌等领域具有潜在的应用价值。MXene最典型的就是Ti₃C₂，它具有比石墨烯更低的锂离子扩散阻力，是电化学领域中一个很有前途的电极材料。

MoS₂作为锂离子电池负极材料具有大的比容量，但是循环稳定性很差，所以可以将二者复合，既能提高锂离子电池的比容量而且可以利用Ti₃C₂的高导电性和层间距的限域效应抑制二硫化钼的体积膨胀，提高循环稳定性。目前制备二硫化钼/碳化钛复合材料的常用方法是固相烧结法，在450℃下四硫代钼酸铵热分解产生二硫化钼，并与碳化钛复合。这种方法反应温度较高，需要管式炉或者CVD设备，而且制备的二硫化钼的形貌是颗粒状的，活性位点比较少，对电化学性能的提升并不是很显著。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成工艺简单、反应条件温和、重复性高、激活大量惰性基面、具有优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料的制备方法。本发明主要是在较低的温度下，不加入任何表面活性剂，采用水热的方法，制备优异电化学性能的二硫化钼/碳化钛复合材料(以下简称MoS₂/Ti₃C₂)。

本发明的技术方案如下：

(1)按钼源：硫源：碳化钛的质量比＝2：3：1的比例，将钼源、硫源和碳化钛依次加入到不锈钢反应釜中，再按每100mL去离子水加入4.28g上述三种原料混合物，加入去离子水后搅拌10～30分钟，其填充量为60％，密封反应釜。

所述钼源为钼酸钠、钼酸铵中的任意一种；硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的任意一种；碳化钛为由市售的钛碳化铝刻蚀而得。

(2)将上述不锈钢反应釜置于坩锅炉中,在180-220℃加热16-24h，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物；