[发明专利]一种香茅醛制备异胡薄荷醇的方法及其催化剂的回收方法有效
申请号: | 201810319228.5 | 申请日: | 2018-04-11 |
公开(公告)号: | CN108329194B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 鲍元野;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C35/12 | 分类号: | C07C35/12;C07C29/56;B01J31/14 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香茅 制备 薄荷醇 方法 及其 催化剂 回收 | ||
1.一种香茅醛制备异胡薄荷醇的方法,其特征在于,步骤包括:以香茅醛为初始原料,在联二萘酚基铝化合物的催化作用下,通过环化反应制备异胡薄荷醇;
所述的联二萘酚基铝化合物,由式(I)所示的联二萘酚骨架配体与式(II)所示的烷基铝和/或式(III)所示的氢化铝制备得到;
式(I)所示的联二萘酚骨架配体、式(II)所示的烷基铝和式(III)所示的氢化铝,结构式如下:
式(I)中:R1、R2分别独立地选自C1~C10的烷基、C6~Cl4的取代或未取代的芳基;
(R3)3-pAlHp
(II)
式(II)中:R3选自C1~C5的烷基;p为0~3的整数,p不为3;
MAlH4
(III)
式(III)中:M为锂、钠或钾;
所述方法还包括回收催化剂的步骤:
a)惰性气体保护下,在环化反应完成后,向制得的包含有异胡薄荷醇的混合液中加入高沸点溶剂,在绝对压力100~200hPa,温度60~90℃下减压蒸馏,分离出溶剂和异胡薄荷醇,至无馏分蒸出后得残余液;
b)惰性气体保护下,将步骤a)的残余液降温至0℃,停留3~24h,待催化剂晶体完全析出后,过滤,收集固体颗粒,得回收的催化剂;
步骤a)中,所述高沸点溶剂,选自沸点高于220℃,同时具有苯环和/或环烃结构的醚类溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:式(I)所示的联二萘酚骨架配体中,R1、R2分别独立地选自C6~Cl4的带有1~5个取代基的芳基,取代基分别独立地选自C1~C5的烷基、卤素、三卤代甲基、三卤代甲氧基、甲氧基、乙酰基、乙酰氧基、二甲基氨基、二乙基氨基、三甲基硅基、三乙基硅基、氰基或硝基。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:式(I)所示的联二萘酚骨架配体中,R1、R2分别独立地选自3-三氟甲基苯基、3,5-二甲氧基苯基或4-氰基苯基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:式(I)所示的联二萘酚骨架配体,R1与R2相同。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:式(I)所示的联二萘酚骨架配体任选自下述结构式中的一种:
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于:所述联二萘酚基铝化合物的制备方法为:无水无氧氛围下,分别将式(I)的联二萘酚骨架配体、式(II)的烷基铝和/或式(III)的氢化铝溶解于溶剂中,配制为联二萘酚骨架配体溶液、烷基铝和/或氢化铝溶液;然后将配制的烷基铝和/或氢化铝溶液加入到联二萘酚骨架配体溶液中,搅拌,得包含联二萘酚基铝化合物的催化剂溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述联二萘酚骨架配体的摩尔量与烷基铝和/或氢化铝的摩尔量之比为1.5~10:1;所述溶剂为烷烃、芳烃、卤代烃、醚类和脂类溶剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述溶剂为正己烷、甲苯、四氢呋喃和二氯甲烷中的至少一种。
9.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于:所述联二萘酚基铝化合物的用量以铝原子的摩尔量计,为香茅醛摩尔量的0.1~10%;所述环化反应,反应温度为-10~50℃,反应时间为0.5~24h。
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