[发明专利]一种通过阳极氧化方法表征钛及钛合金铸锭超大晶粒的方法

说明书

本发明提供一种表征钛及钛合金超大晶粒的方法，包括：对钛及钛合金样品进行阳极氧化，对阳极氧化染色后的样品表面进行拍照；氧化染色后的样品有若干种颜色，从每种颜色区域选取至少两块作为代表样品，进行X射线衍射，得到代表样品的晶相；其它与代表样品颜色相同的区域的晶相与相应代表样品的晶相相同；如果某一颜色区域代表样品表面的衍射谱线强度较小，无法形成衍射，则补充进行极图实验，测定该颜色区域代表样品的单相性及取向；其它与代表样品颜色相同的区域的晶相与相应代表样品的单相性及取向相同。本发明构思巧妙，在表征表面形貌的同时，通过X射线衍射实验及极图实验确定晶粒的取向，可广泛用于类似EB炉铸造钛锭超大晶粒铸态组织的表征。

技术领域

本发明涉及一种表征晶粒形貌及取向的方法，特别是关于一种EB炉铸造钛锭铸态组织超大晶粒的表征方法。

背景技术

钛具有密度小、比强度高、导热系数低、耐高温低温性能好、耐腐蚀能力强、亲生物性等突出的特点。目前，随着在航空航天、舰船、潜艇、导弹等军工、高科技等领域的使用越来越广泛，使用要求越来越高，对用于加工钛及钛合金铸锭的质量要求也起来越高。电子束冷床炉(EBCHR)是当前一种制造钛及钛合金锭的主要方法，相对于传统的真空自耗熔炼炉(VAR)，它的优势在于可以去除高密度夹杂和低密度夹杂，以及可生产不同规格的方锭、扁锭。EB炉铸造钛锭的晶粒粗大，有一定取向性，对后续加工影响很大。准确地表征EB炉钛锭的形貌及取向是钛锭的生产加工中的一项重要课题。

目前最主要的对EB炉铸造钛及钛合金宏观金相观察方法是采用Kroll试剂腐蚀表面后直接观察，这种方法在很多时候不能明晰的分辨出不同晶粒的晶界，并且完全无法确定晶粒的取向，对短流程加工如直接冷轧不能提供足够的数据，如根据晶粒群的取向规律设定轧制方向、轧制温度等参数。

不论是工业纯钛还是低合金度钛合金，α相的体积分数都占绝大部分。α相的晶体结构属于六方晶系，各主要晶面间的原子密度差别明显。EB炉铸造钛锭的晶粒尺寸达到厘米量级，要完整表征晶粒形貌，所需样品的截面积较大，通常达到50cm²以上。要满足1A/cm²-2A/cm²的电流密度，就要求使用高功率的稳压直流电源；阳极氧化的电压不同，不同晶面的氧化颜色会发生变化，所以需要设计一套实验方法来对EB炉铸造钛锭的超大晶粒进行表征。

发明内容

本发明的目的是提供一种便于实现、效果显著的实验方法来表征钛及钛合金超大晶粒的形貌与取向。

本发明所提供的表征钛及钛合金超大晶粒的方法，包括下述步骤：

1)对待表征的钛及钛合金样品进行阳极氧化，阳极氧化完成后，对阳极氧化染色后的样品表面进行拍照；

2)氧化染色后的样品有若干种颜色，从每种颜色区域选取至少两块作为代表样品，进行X射线衍射，得到代表样品的晶相；其它与代表样品颜色相同的区域的晶相与相应代表样品的晶相相同；

3)如果某一颜色区域代表样品表面的衍射谱线强度较小，无法形成衍射，则补充进行极图实验，测定该颜色区域代表样品的单相性及取向；其它与代表样品颜色相同的区域的晶相与相应代表样品的单相性及取向相同。

上述方法步骤1)中，首先将待表征的钛及钛合金样品加工成5-10mm厚的片状样品，所述样品最好是矩形样，方便后续的采用夹持工具固定，并加大样品与夹持工具间的接触面积，降低局部电流。

所述片状样品在进行阳极氧化实验之前，先经过打磨，腐蚀操作。

所述打磨的具体操作为：将片状样品依次分别经过120目、500目、1000目、2000目砂纸打磨。

所述腐蚀为：将打磨后的样品用体积比为5：10：85的HF：HNO₃：H₂O试剂进行腐蚀1min。