[发明专利]一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法

说明书

本发明提供一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法，具体涉及化学检测领域，本方法对地佐辛原料药中钯含量进行控制，利用适当浓度的乙腈水溶液直接溶解样品，再用2％HNO3稀释至需要的浓度，利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP‑MS)以外标一点法对钯元素含量进行测定，本发明处理方法与微波消解或石墨消解相比，更加安全，节省时间。

技术领域

本发明属于化学检测领域，具体涉及一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法。

背景技术

近年来，国内外对各种合成药物、动植物提取药物及营养品和食物中重金属的限量要求日趋严格，国内相关行业出口面临巨大的挑战。合成制药也面临同样的问题，药品原药的合成过程中，往往会使用金属催化剂，各国对金属试剂残留量限度也有严格要求。美国药典USP对药品的重金属测试也进行重大修订，法规变得越来越严苛。

地佐辛是缓解术后疼痛、肌肉组织器官及癌性镇痛的药物；具有镇痛强度、起效及持续时间与吗啡相当的特点，由于成瘾性小，从而成为吗啡、丁丙诺啡和杜冷丁的替代药物，属于强效阿片类镇痛药物。地佐辛生产中，需对地佐辛原料药中钯含量进行控制，现在一般采用微波消解或石墨消解对地佐辛原料药进行前处理，但此类方法安全性低，且耗时较长；

鉴于现有技术的不足，现需求一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法，不仅安全，且操作简单、效率高。

发明内容

本发明的目的提供一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法，不仅安全，且操作简单、效率高。

本发明提供了如下的技术方案：

一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法，步骤如下：

S1、样品制备：称取地佐辛25mg至5mL容量瓶中，加空白溶剂(ACN：5％；HNO₃＝1：1)溶解，定容，混匀；取上述溶液1mL至10mL容量瓶中，用2％HNO₃定容，混匀，作为样品溶液。

S2、设置等离子体质谱仪，其参数如下：

雾化器流量为0.9936L/min；等离子体流量为14L/min；RF功率为1550W；检测模式为KED；样品冲洗时间为30秒；样品提升时间为30秒；

S3、配置空白溶剂，空白溶液包括空白溶剂1、空白溶剂2和稀释剂，其具体步骤如下：

空白溶剂1，量取75mL HNO₃至1425mL的纯水中，混匀；

空白溶剂2，量取150mL ACN和150mL 5％HNO₃溶液，混匀；

稀释剂：量取100mL空白溶剂2至含有900mL空白溶剂1的容器中，混匀；

S4、配置储备溶液，储备溶液包括储备液1、储备液2、储备液3、储备液4、内标溶液和对照品溶液，其中对照品溶液包括对照品溶液1和对照品溶液2，其具体步骤如下：

储备液1(10000ng/mL)：精密称取Pd元素标准溶液1mL至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀。

储备液2(100ng/mL)：精密称取1mL储备液1至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀。

储备液3(5ng/mL)：精密称取5mL储备液2至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀。

储备液4(100ng/mL)：精密称取Rh元素标准溶液1mL至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀。

内标溶液(5ng/mL)：精密称取5mL储备液4至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀。