[发明专利]一种药物中消泡剂聚丙二醇残留的检测方法

说明书

本发明具体涉及消泡剂聚丙二醇残留检测技术领域，公开了一种药物中消泡剂聚丙二醇残留的检测方法，使用高效液相色谱质谱联用法进行检测，包括如下步骤：1)取消泡剂对照品，以醇类水溶液为溶剂，配制不同浓度的对照品溶液；取药品与醇类水溶液混合，获得供试品溶液；2)取不同浓度的混合对照品溶液，经高效液相色谱质谱联用仪检测，积分后获得峰面积，制作标准曲线，得到标准曲线；3)取供试品溶液经高效液相色谱质谱联用仪检测，获得供试品溶液的峰面积，按外标一点法计算，获得供试品溶液中消泡剂的含量。本发明能够测定药物中聚丙二醇消泡剂残留含量，具有高灵敏度、准确度、稳定性、重复性较好的特点。

技术领域

本发明属于消泡剂聚丙二醇残留检测技术领域，具体涉及一种药物中消泡剂聚丙二醇残留的检测方法。

背景技术

聚丙二醇是一种优良的非离子型表面活性剂，作为消泡剂广泛用于食品生产和发酵产业，其消泡效率是食用油的几倍甚至是几十倍。聚丙二醇用作多肽药物的生产时，聚丙二醇的毒性非常低，LD₅₀大于10g/kg(小鼠，经口)。由于药物的特殊性，对各类残留溶剂及杂质有严格的控制，故按药物有关物质的限度控制聚丙二醇的含量，其药物中其含量不得大于0.1％。但是现有检测精度不够。

因此急需一种能够解决现有问题的药物中消泡剂聚丙二醇残留的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种药物中消泡剂聚丙二醇残留的检测方法，灵敏度高，对照品和药物使用率少，大大节省了多肽药物的使用量(多肽药物的价格通常非常昂贵)，节省了成本。

本发明提供了如下的技术方案：

一种药物中消泡剂聚丙二醇残留的检测方法，使用高效液相色谱质谱联用法进行检测，具体步骤如下：

S1、取消泡剂对照品，以醇类水溶液为溶剂，配制多个浓度的对照品溶液；取药品与醇类水溶液混合，获得供试品溶液；

S2、分别取不同浓度的步骤S1获得的对照品溶液，经高效液相色谱质谱联用法检测，获得对照品溶液的峰面积，以对照品溶液的浓度为横坐标，对照品溶液的峰面积为纵坐标，制作标准曲线，得到对照品溶液的标准曲线；

S3、取步骤S1获得的供试品溶液经高效液相色谱法检测，获得供试品溶液的峰面积，按外标一点法计算，获得供试品溶液中消泡剂的含量。

优选的，在步骤S2和步骤S3中，高效液相色谱质谱联用法检测的色谱条件如下：

BEH C18色谱柱(100×2.1mm，1.7μm)，柱温为35℃；

以0.1％甲酸水溶液为流动相A、以甲醇为流动相B，流动相流速为0.3mL/min进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：在0～2min时，甲醇体积百分数由80％至100％，在2～4min时，甲醇体积百分数为100％，在4～4.1min时，甲醇体积百分数由100％至80％，在4.1～6min时，甲醇体积百分数为80％；

检测器为质谱检测器，离子源为ESI，正离子模式，离子为968。

优选的，在所述流动相A中的甲酸水溶液中甲酸的体积百分数为0.1％。

优选的，在步骤S1中，所述醇类为甲醇或乙醇。其中，所述甲醇溶液的浓度可以为50％。

优选的，在步骤S1中，所述对照品溶液的浓度为0.10162μg/mL～2.03240μg/mL。

配制对照品溶液的方法如下：

1)、称取一定量消泡剂聚丙二醇，使用醇类水溶液为溶剂配制获得消泡剂贮备液A；

2)、取一定量的步骤1)获得的消泡剂贮备液A，使用醇类水溶液为溶剂稀释获得消泡剂贮备液B；