[发明专利]一种在醇水体系中利用脱硫石膏制备α-半水石膏晶须的方法

说明书

本发明公开了一种在醇水体系中利用脱硫石膏制备α‑半水石膏晶须的方法，包括：(1)母液配制：将无机盐、阳离子型表面活性剂与醇水溶液混合，配制母液；(2)投料转晶：将脱硫石膏与所述母液混合形成悬浊液，在常压水热条件下进行转晶反应；(3)产品收集：将转晶反应后的悬浊液固液分离，母液回用，固相经后处理得到α‑半水石膏晶须。本发明提供了一种在醇水体系中利用脱硫石膏制备α‑半水石膏晶须的方法，可对转化速率及α‑半水石膏晶须的晶体形貌进行调控，保证在高转化速率下，高长径比的α‑半水石膏晶须的制备。

技术领域

本发明涉及无机功能材料制备的技术领域，具体涉及一种在醇水体系中利用脱硫石膏制备α-半水石膏晶须的方法。

背景技术

脱硫石膏是湿法烟气脱硫产生的副产物，2016年我国脱硫石膏产量高达8000万吨。脱硫石膏堆放不仅占用大量土地，同时会产生严重的二次污染。因此，脱硫石膏的资源化利用尤为重要。α-半水石膏晶须是一种内部结构排列高度有序的纤维状晶体，具有良好的热稳定性、化学稳定性、韧性、可加工性、相容性和较高的机械强度，可用作纸张、聚丙烯、聚氯乙烯、橡胶、隔音材料等功能填料。相较与筑路材料、水泥添加剂、砌块、建筑材料等，利用脱硫石膏制备α-半水石膏晶须可以显著提高利用附加值，是一种重要的利用方向。

α-半水石膏晶须的制备方法主要包括蒸压法和常压水热法。蒸压法需要高压设备，反应温度高、压力大(Zhao W.,et al.Res.Chem.Intermed.2016)，反应条件苛刻，且具有较大的安全隐患。常压水热法反应条件相对较为温和，反应介质主要包括酸(如盐酸和硫酸)(Zhang,X.,et al.J.Alloys Compd.2016)和盐(如氯化钙和氯化钠)(Miao,M.,etal.Particuology,2015)溶液体系。但目前常用的反应体系对反应设备均会产生严重腐蚀，有机反应体系或可以提供一种可行的方法。

脱硫石膏的主要成分是二水石膏(CaSO₄·2H₂O)，含量大于95％。二水石膏制备α-半水石膏晶须的推动力是二者的溶解度差，其热力学原因是较低的水活度。一定条件下，通过添加媒晶剂可以降低反应体系的水活度，从而增大二水石膏和半水石膏之间的相变推动力，促进二者转化。醇水溶液中，有机醇分子可以通过氢键等分子间作用力束缚水分子自由移动的能力，降低体系的水活度，为脱硫石膏制备α-半水石膏晶须提供了热力学条件支撑(Jiang G.et al.Cryst.Growth Des.,2013)。

公开号为CN 102295420 B的中国专利文献中公开了一种以醇水溶液为结晶介质制备α-半水石膏方法，包括如下步骤：(1)将二水石膏加入到醇的水溶液中，混匀会形成二水石膏悬浊浆液；(2)将二水石膏悬浊浆液加热，进行常压水热相转化反应，得到α-半水石膏悬浊浆液；(3)将α-半水石膏悬浊浆液进行固液分离，分离出的固相用热水洗涤并干燥，得到α-半水石膏产品。但该方法所用的醇的水溶液中，醇含量较高，转化速率慢、转化时间长，且制备得到的为高强α-半水石膏，而非α-半水石膏晶须，也未对产物的晶体形貌进行有效调控。

发明内容

本发明针对上述问题，提供了一种在醇水体系中利用脱硫石膏制备α-半水石膏晶须的方法，可对转化速率及α-半水石膏晶须的晶体形貌进行调控，保证在高转化速率下，高长径比的α-半水石膏晶须的制备。

具体技术方案如下：

一种在醇水体系中利用脱硫石膏制备α-半水石膏晶须的方法，包括：

(1)母液配制：将无机盐、阳离子型表面活性剂与醇水溶液混合，配制母液；

(2)投料转晶：将脱硫石膏与所述母液混合形成悬浊液，在常压水热条件下进行转晶反应；

(3)产品收集：将转晶反应后的悬浊液固液分离，母液回用，固相经后处理得到α-半水石膏晶须。