[发明专利]一种单核Fe(Ⅱ)自旋交叉配合物及其制备方法有效
申请号: | 201810320646.6 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108530350B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 王新益;皮倩;申福星 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C07D213/77 | 分类号: | C07D213/77 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210046 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单核 fe 自旋 交叉 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种单核Fe(Ⅱ)自旋交叉配合物的制备方法,其特征在于,所述单核Fe(Ⅱ)自旋交叉配合物的表达式为{[Fe(Me-Pphep)2]·(ClO4)2}·2CH3OH,其中,Me-Pphep为(反)-2-甲基-6-(1-(2-苯基-2-(2-吡啶基)亚肼基)乙基)吡啶,其结构式如下:
包括如下步骤:
(1)将2-(1-苯肼)吡啶与2-乙酰基-6-甲基吡啶按照物质的量比为0.7:1~1.3:1加入到一定溶剂中,在80℃~90℃下搅拌回流反应1h~3h,冷却旋蒸,得到红棕色油状液体(反)-2-甲基-6-(1-(2-苯基-2-(2-吡啶基)亚肼基)乙基)吡啶,其反应方程式为:
(2)室温下,配制晶体培养溶剂,将溶剂甲醇和二氯甲烷按体积比为1:1混合得到晶体培养溶剂;
(3)按(反)-2-甲基-6-(1-(2-苯基-2-(2-吡啶基)亚肼基)乙基)吡啶和九水高氯酸亚铁盐的物质的量比为3:1~1:1加入到步骤(2)所述的晶体培养溶剂中,室温下搅拌反应10min~30min,再过滤,得滤液;
(4)将步骤(3)得到的滤液滴加入小试管,将小试管放入盛有适量乙醚的大玻璃瓶中,并将大玻璃瓶密封,静置若干天,试管壁上析出晶体,即得到单核Fe(Ⅱ)自旋交叉配合物;
步骤(1)中,所述的一定溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的任意一种或多种溶剂的混合物;
步骤(1)中,所述一定溶剂的体积与2-(1-苯肼)吡啶的物质的量比为10.0mL:0.01mol~50.0mL:0.01mol;
步骤(3)中所述的晶体培养溶剂的体积与九水高氯酸亚铁盐的物质的量比为1.0mL:0.05mmol~10.0mL:0.05mmol;
步骤(3)中,室温搅拌速度为200r/min~250r/min;
步骤(4)中所述的静置时间为2天~10天。
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