[发明专利]一种石墨烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810320855.0 申请日: 2018-04-11
公开(公告)号: CN108298529A 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 沈超;谢科予;齐亚琴;魏秉庆 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 俞晓明
地址: 710072 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 石墨烯 碱金属 浸渍 悬浊液 制备 惰性气体保护 反应条件 分散液中 有机溶剂 分散液 质量比 超声 可控 过滤 配制 申请
【说明书】:

发明公开了一种石墨烯的制备方法,包括如下步骤:S1、首先,在惰性气体保护的情况下,将氧化石墨烯分散于有机溶剂中,配制得到质量浓度为0.1mg/mL~10mg/mL的悬浊液;S2、将S1中得到的悬浊液进行超声和热搅拌处理,得到氧化石墨烯分散液;S3、将碱金属浸渍入S2中得到的氧化石墨烯分散液中,其中碱金属与氧化石墨烯的质量比为1.05~1.10:1,浸渍6h~10h后,过滤并干燥,得到石墨烯。与现有技术相比,本申请的有益效果是操作简单,反应条件温和可控,能够得到完整性良好的石墨烯。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域,特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是SP2杂化碳原子排列成蜂窝状六角平面晶体,厚度仅为单层原子,是一种新型碳纳米材料,是构成石墨、碳纳米管和富勒烯等的基本单元,具有特殊的物理化学特性。石墨烯是是英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆教授和康斯坦丁·诺沃肖洛夫教授率先于2004年通过一种简单的方法从石墨中剥离得到了单层石墨烯。在目前得到的二维材料里,石墨烯厚度最薄、比表面积较大,是人类已知强度最高、韧性最好、重量最轻、透光率最高、导电性最佳的材料。正是由于这些优异的物理性能及巨大的应用前景,石墨烯的发现者于2010年获得了诺贝尔物理学奖。

目前制备石墨烯的方法主要包括机械剥离、高温CVD生长、外延生长、化学超声分散剥离、氧化石墨烯还原等。虽然经过十余年的高速发展,关于石墨烯的研究已经取得了巨大的成就,但到目前制备石墨烯的技术工艺还不成熟,即便是最接近实用的CVD法制备的石墨烯膜面积依然不够大。而且现在除去机械剥离法以外,其他工艺制备得到的石墨烯均达不到一致性的品质,而机械剥离法效率极低,因此现有的合成技术都不能适应工业化应用。

发明内容

本发明的目的在于,针对现有石墨烯制备方面存在的上述问题,提供一种石墨烯的制备方法。

为了实现上述目的,本申请采用的技术方案为:一种石墨烯的制备方法,包括如下步骤:

S1、首先,在惰性气体保护的情况下,将氧化石墨烯分散于有机溶剂中,配制得到质量浓度为0.1mg/mL~10mg/mL的悬浊液;

S2、将S1中得到的悬浊液进行超声和热搅拌处理,得到氧化石墨烯分散液;其中超声功率100w~500w,超声时间5h~24h,加热温度为20℃~80℃,热搅拌时间为8h~24h,搅拌速度为100r/min~350r/min;

S3、将碱金属浸渍入S2中得到的氧化石墨烯分散液中,其中碱金属与氧化石墨烯的质量比为1.05~1.10:1,浸渍6h~10h后,过滤并干燥得到石墨烯。

进一步的,所述有机溶剂为四氢呋喃、二甲基碳酸酯或碳酸甲乙酯中的一种或几种的混合溶液。

进一步的,所述碱金属为元素周期表中第一主族的金属元素。

进一步的,所述S1中悬浊液的质量浓度为1mg/mL~2mg/mL。

进一步的,所述S2中的超声时间为10h,超声功率为300w,加热温度为50℃,搅拌速度为220r/min,热搅拌时间均为13h。

进一步的,所述S3中的浸渍时间为8h。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:操作简单,反应条件温和可控,且得到的石墨烯是氧化石墨烯与碱金属自还原所得,完整性好,且能够规模化生产,有望实现石墨烯的工业化生产。

附图说明

图1是本发明采用的氧化石墨烯的拉曼图谱;

图2为本发明实施例1中锂金属还原氧化石墨烯得到的石墨烯的拉曼图谱;

图3为本发明实施例2中钠金属还原氧化石墨烯得到的石墨烯的拉曼图谱;

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