[发明专利]一种空心碳球封装Ru纳米颗粒电解水催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201810320972.7 | 申请日: | 2018-04-11 |
公开(公告)号: | CN108531932B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 刘仲毅;汪海洋;彭智昆;李保军;张硕;吴记闯 | 申请(专利权)人: | 河南郑大催化技术研究院有限公司 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/08;B22F9/20;B22F1/00 |
代理公司: | 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 | 代理人: | 张智伟 |
地址: | 450001 河南省郑州市高新技术产业开*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 封装 ru 纳米 颗粒 电解水 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种电解水催化剂的制备方法,所述催化剂为空心碳球结构,其内封装有Ru NPs,其特征在于,步骤如下:
(a)、采用Stöber法制备SiO2纳米球;
(b)、在无水条件下,以甲苯为溶剂,用硅烷偶联剂对SiO2纳米球进行修饰;
(c)、将修饰后的SiO2纳米球、RuCl3溶于混合溶剂I中,然后在100 ~ 200 ℃水热反应10~ 24 h,分离,干燥,制得中间体I,标记为SiO2@RuO2 NPs;其中,以质量比计,SiO2纳米球∶RuCl3=4~10∶1;混合溶剂I由无水乙醇与水按体积比1∶1~5组成,每50 mg RuCl3,混合溶剂I的用量为35~45 mL;
(d)、将制得的SiO2@RuO2 NPs加入混合溶剂II中,依次加入正硅酸乙酯、酚类化合物和十六烷基三甲基溴化铵,在搅拌下加入醛类化合物的水溶液,然后搅拌,分离,干燥,制得中间体II,标记为SiO2@RuO2 NPs@酚醛树脂;其中,混合溶剂II由无水乙醇与氨水按体积比30~ 60∶1组成,所述氨水的质量浓度为25~28 %;
(e)、将制得的SiO2@RuO2 NPs@酚醛树脂在惰性气氛下焙烧,焙烧温度为650 ~ 850 ℃,焙烧时间为2 ~ 6 h,制得中间体III,标记为SiO2@Ru NPs@C;
(f)、将制得的SiO2@Ru NPs@C分散在HF溶液中刻蚀,得到空心碳球封装Ru NPs催化剂,标记为HCRN。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(d)中,所述酚类化合物为间苯二酚,所述醛类化合物的水溶液为质量浓度35~40%的甲醛水溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(d)中,以质量体积比计,SiO2@RuO2NPs∶混合溶剂II∶正硅酸乙酯∶间苯二酚∶十六烷基三甲基溴化铵∶甲醛水溶液=200~500 mg∶50~70 mL∶0.2~0.4 mL∶0.25~ 0.3 g∶0.3~0.4 g∶0.6~0.8 mL;加入甲醛水溶液后搅拌15~ 24 h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(e)中,在氩气氛下进行焙烧处理,升温速率为2 ~ 10 ℃/min。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(f)中,HF溶液的质量浓度为5~10%,刻蚀的时间为1 ~ 6 h。
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