[发明专利]用植物沉淀剂制备氧化铕的方法在审

专利信息
申请号: 201810321790.1 申请日: 2018-04-11
公开(公告)号: CN108408758A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 杨启山;马莹;杨叶平;杨卉;兰大为;李红喜;李阳 申请(专利权)人: 内蒙古科技大学;包头稀土研究院;内蒙古鑫达源环保科技有限公司
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00
代理公司: 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 代理人: 占丽君
地址: 014010 内蒙古*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 氧化铕 沉淀剂 混合反应体系 晶型沉淀 静置陈化 制备 沉淀剂液体 氯化物溶液 沉淀母液 硫酸溶液 绿色环保 硝酸溶液 反应釜 规模化 质量比 氨氮 母液 收率 灼烧 加热 稀土 洗涤 废水
【说明书】:

本发明涉及一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,包括如下步骤:S1:向反应釜中加入稀土(REO)浓度为0.2~1.5mol/L的铕溶液(氯化物溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或多种),加热至40~100℃,之后加入植物沉淀剂,且植物沉淀剂液体质量与铕溶液中REO的质量比为5~50:1,得到混合反应体系;调节混合反应体系的pH值为6~8,得到白色晶型沉淀。S2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化0.5~72h,将静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤后,在850~1100℃灼烧1~12h,得到氧化铕产品。使用本发明提供的方法,氧化铕产品收率和纯度高,且沉淀母液废水不含氨氮,绿色环保,适用于规模化工业生产。

技术领域

本发明涉及稀土湿法冶金技术领域,具体涉及一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法。

背景技术

氧化铕(Eu2O3)用于制造荧光材料、激光材料和作x射线增感屏活化剂,还用于新型X射线医疗诊断系统的受激发射荧光粉。还可用于制造有色镜片和光学滤光片,用于磁泡贮存器件、原子反应堆的控制材料、屏蔽材料和结构材料,铕比其它元素能吸收更多的中子,用于原子反应堆中作为吸收中子材料,用于合成其它铕化合物的原料。随着科学技术的发展,氧化铕将在特殊用途材料领域显示出它的重要性。

制备稀土氧化物常采用液相沉淀法,液相沉淀法主要包括草酸沉淀法、碳酸氢铵沉淀法、尿素水解法、氨水沉淀法。目前工业上多采用草酸沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备氧化铕;其中,草酸沉淀法一般是在一定温度下将草酸固体或溶液加入铕溶液中,经陈化、洗涤、灼烧得到氧化铕,草酸盐沉淀法具有沉淀物晶型好,易于过滤等优点,但草酸价格高,沉淀母液呈酸性,需进一步处理;碳酸氢铵沉淀法一般是在一定温度下将碳酸氢铵固体或溶液加入铕溶液中,经陈化、洗涤、灼烧得到氧化铕,具有成本低,工艺稳定性好的特点,但该法产生的沉淀废水含有高浓度的NH4Cl,不能排放,如果直接排放,会造成水体的污染,急需开发新型的低成本的无污染沉淀工艺。此外,目前生产氧化铕(Eu2O3)的技术主要是采用还原萃取法进行提取,得到氯化铕或硝酸铕溶液,然后经沉淀灼烧制得氧化铕(Eu2O3)。

公开号CN105603222A的专利文献公开了一种草本植物稀土沉淀剂的制备方法。公开号CN106745167A、CN106517296A、CN106587130A、CN106587129A、CN106636639A、CN106834756A和CN106399689A等专利文献公开了一种草本植物沉淀剂制备La、Ce、Pr、Nd等轻稀土氧化物方法,但是上述专利文献中并没有涉及铕等单一中、重稀土氧化物的制备方法,并且本发明涉及的植物沉淀剂包括草本植物及非草本植物制成的沉淀剂。

基于此,提供一种能够有效制备氧化铕的新方法显得尤为重要。

发明内容

针对现有技术中的缺陷,本发明旨在提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法。该法工艺简单,操作方便,品质高、成本低,沉淀废水不含氨氮,不会造成水体的污染,绿色环保,沉淀物晶型好,易过滤洗涤,灼烧后得到的氧化铕产品纯度高,适用于规模化工业生产。

为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:

第一方面,本发明提供一种用植物沉淀剂制备氧化铕的方法,包括以下步骤:S1:将铕溶液进行加热,之后加入植物沉淀剂,得到混合反应体系;调节混合反应体系的pH值为6~8,得到白色晶型沉淀;S2:将白色晶型沉淀与母液静置陈化,静置陈化后的白色沉淀经过滤、洗涤和灼烧处理,得到氧化铕。

优选地,S1中:铕溶液为铕的无机盐溶液,且无机盐溶液优选包括铕的氯化物溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或多种。

优选地,铕溶液的浓度以REO计,为0.2~1.5mol/L。

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