[发明专利]一种3-羟基丙酸甲酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑羟基丙酸甲酯的制备方法，其包括如下步骤：S1、氢碘酸醚解，按照摩尔比1:1.05‑1.10将3‑甲氧基丙酸甲酯与氢碘酸在105‑110℃下进行醚解反应，得到3‑羟基丙酸甲酯、3‑羟基丙酸和碘甲烷；S2、精馏分离，将步骤S1得到的3‑羟基丙酸甲酯、3‑羟基丙酸混合产物精馏分离，分别得到3‑羟基丙酸甲酯和3‑羟基丙酸。该制备方法采用的原料及制备过程安全可靠，反应条件温和，步骤简单，合成路线短，成本低廉，产物产率高，适宜于产业化批量生产；另外，产生的副产物3‑羟基丙酸是乳酸(2‑羟基丙酸)的同分异构体，其化学性质活泼，可用于合成多种重要化学物质，或作为食品或饲料的添加剂和防腐剂。

技术领域

本发明属于化工产品生产技术领域，涉及一种3-羟基丙酸甲酯的制备方法，具体地说涉及一种制备3-羟基丙酸甲酯联产3-羟基丙酸的新方法。

背景技术

1,3-丙二醇(1,3-PDO)是一种重要有机化工原料，其应用领域与其它二元醇相似，主要用作聚酯和聚氨酯的单体以及溶剂、抗冻剂或保护剂等，也用于合成医药和用作有机合成中间体。近些年研究表明，以1,3-丙二醇为单体合成的聚酯(PTT)较之以乙二醇作单体的聚酯(PET)具有更优良的特性，有着广泛的应用前景。

目前，1,3-丙二醇的制备工艺主要包括丙烯醛水和加氢法、生物发酵以及羰甲酯化法，其中羰甲酯化法是一种由环氧乙烷与一氧化碳和甲醇羰甲酯化反应合成3-羟基丙酸甲酯(3-HPE)，进而加氢得到1,3-PDO的方法，3-羟基丙酸甲酯是制备1,3-丙二醇的重要原料。羰甲酯化法可避免丙烯醛水和加氢法工艺中中间体3-羟基丙醛不稳定的问题。但是羰甲酯化法的原料主要包括环氧乙烷和一氧化碳，反应危险性极高，不利于工业化的推广。

因此，开发一种制备条件温和、安全性高的的生产方法，将其作为1,3-丙二醇的生产原料，对于1,3-丙二醇的产业化具有重要意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于传统制备1,3-丙二醇反应原料3-羟基丙酸甲酯的方法反应危险系数高，不利于工业化生产，从而提出一种制备条件温和、安全环保、成本低廉，产率、质量高的3-羟基丙酸甲酯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

本发明提供一种3-羟基丙酸甲酯的制备方法，其包括如下步骤：

S1、氢碘酸醚解，按照摩尔比1:1.05-1.10将3-甲氧基丙酸甲酯与氢碘酸在105-110℃下进行醚解反应，得到3-羟基丙酸甲酯、3-羟基丙酸和碘甲烷；

S2、精馏分离，将步骤S1得到的3-羟基丙酸甲酯、3-羟基丙酸混合产物精馏分离，分别得到3-羟基丙酸甲酯和3-羟基丙酸。

作为优选，所述步骤S2后还包括步骤S3、碘甲烷裂解制备碘化氢，制得的碘化氢经水吸收得到氢碘酸。

作为优选，所述步骤S2为减压精馏分离，在10mmHg的高真空下分别收集80℃和150℃的馏分，分别得到3-羟基丙酸甲酯和3-羟基丙酸。

作为优选，所述步骤S3为催化裂解制备碘化氢，催化裂解温度为300-600℃，催化剂为HZSM-5分子筛。

作为优选，所述步骤S1采用带有搅拌系统的反应精馏装置进行，所述反应精馏装置还具有分水器和回流机构，所述步骤S1中搅拌速度为200-300r/min，反应时间为300-400min。

作为优选，所述步骤S2中所述的精馏分离在带有减压功能的高效精馏塔中进行，所述高效精馏塔具有电加热装置，所述高效精馏塔的理论塔板数为40块塔板。

作为优选，所述高效精馏塔内设置有精馏柱，所述精馏柱为不锈钢材质，精馏柱的填料为3θ环填料，填料高度为2m。