[发明专利]一种叔丁醇的制备工艺

说明书

本发明公开了一种叔丁醇的制备工艺，其采用甲基叔丁基醚(MTBE)裂解的工艺，将MTBE与氢碘酸通过反应精馏，制得叔丁醇，同时得到碘甲烷与剩余MTBE，该工艺原料来源简单，反应条件温和，选择性好，叔丁醇的产率和质量高，在MTBE在汽油中被限制使用的形势下，提供了一种MTBE的新用途，为MTBE生产企业的转型提供了技术支持。所述制备工艺合成路线短，原料来源简单，成本低廉，工艺过程不涉及高压，安全性高、可操作性强，对环境影响小，适用于工业化批量生产叔丁醇。

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，涉及一种叔丁醇的制备工艺，具体地说涉及一种通过裂解甲基叔丁基醚制备叔丁醇的工艺。

背景技术

叔丁醇(C(CH₃)₃OH)是一种无色液体，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮等多数有机溶剂，是一种用途广泛的石化产品，可作为溶剂或添加剂用于有机合成，用于增塑剂、表面活性剂及全合成PAO润滑油等产品的制备。

叔丁醇的另一主要用途是经催化脱水于制备高纯异丁烯，或者用作汽油添加剂，以提高汽油的辛烷值。另外，叔丁醇还可作为蜡用溶剂、油漆溶剂、医疗溶剂、硝化纤维素以及合成树脂的溶剂和稀释剂，叔丁醇的邻苯二甲酸酯、乙二酸酯、某些二羧酸酯及磷酸酯可用作聚氯乙烯及其共聚物的增塑剂；叔丁醇通过苯酚烷基化制得的叔丁基苯酚是塑料的重要抗氧剂和稳定剂，又是油溶性酚醛树脂的中间体；同时叔丁醇还是两步气相直接氧化法生产甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原料，这一方法目前已成为生产有机玻璃的重要工艺路线；由叔丁醇制得的2,4-二氯苯氧代醋酸叔丁酯和2,4,5-三氯苯氧化乙酸叔丁酯是重要的除草剂。除上述应用外，叔丁醇还用于其它农药的合成，或作为人造麝香的原料，还可用于合成果子香精、合成药物、制备叔丁胺等。

目前制备叔丁醇的传统工艺包括：硫酸水合法、离子交换树脂水合法、丙烯-丁烷共氧化法、直接水合法，上述工艺均采用石油裂解的碳四馏分经抽提丁二烯后的混合C4馏分为原料，将其中的异丁烯转化为叔丁醇，因此产物组分混杂，分离困难，除异丁烯外，还需为其它成分的再利用寻找途径，并且上述制备工艺需在高压下反应，还存在反应条件苛刻、产品质量不高、收率低、操作危险性高的问题。

发明内容

为此，本发明正是要解决上述技术问题，从而提出一种反应条件要求低、产品质量高、安全可靠、原料来源简单、反应选择性好的叔丁醇的制备工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

本发明提供一种叔丁醇的制备工艺，其包括如下步骤：

S1、甲基叔丁基醚裂解，按照MTBE与氢碘酸的摩尔比1.0-1.1：1.1-1.2，将甲基叔丁基醚滴加至氢碘酸中，加热搅拌，得到叔丁醇、副产物碘甲烷与剩余甲基叔丁基醚，碘甲烷被分离收集；

S2、产物分离，将步骤S1得到的叔丁醇、剩余甲基叔丁基醚连续精馏分离，得到叔丁醇产品与甲基叔丁基醚。

作为优选，所述步骤S2后还包括：S3、催化裂解碘甲烷制取碘化氢，将所述碘化氢经水吸收得到氢碘酸。

作为优选，所述步骤S3中催化裂解碘甲烷的反应温度为300-600℃。

作为优选，所述步骤S3中催化裂解碘甲烷采用的催化剂为HZSM-5分子筛、Hβ-沸石或HMCM-41分子筛。

作为优选，所述步骤S1中所述的加热温度为90-120℃，搅拌速度为200-300r/min。

作为优选，所述步骤S1中甲基叔丁基醚的裂解采用带有搅拌系统的精馏反应装置进行，副产物碘甲烷被连续蒸出并收集。

作为优选，所述步骤S1采用的氢碘酸浓度不低于55％。

作为优选，所述步骤S2在理论塔板数为40块塔板的精馏装置中进行，加热温度为为95-120℃，在常压下收集92-95℃的馏分得到叔丁醇。