[发明专利]电催化产氧NiPS3

权利要求书

1.一种电催化产氧NiPS₃/石墨烯复合催化剂，其特征在于：NiPS₃/石墨烯复合催化剂的电导率为1.0×10^-7 ~ 1.0×10⁵ S/m，NiPS₃纳米片含量为5 ~ 95 wt%，石墨烯含量为5 ~95 wt%，担载量为0.1 ~ 1.0 mg/cm²，起始电位为1.46 ~ 1.60 V，电流密度为10 mA/cm²和100 mA/cm²时的过电势分别294 ~ 350 mV和351 ~ 450 mV，塔菲尔斜率为42.6 ~ 80.0mV/dec；

所述的电催化产氧NiPS₃/石墨烯复合催化剂的制备方法，利用气相输运法在石英管的冷端沉积得到NiPS₃块体，然后在水中Tip超声得到NiPS₃纳米片，将NiPS₃纳米片和石墨烯加入到Nafion溶液中超声，将混合分散液滴涂到电极上静置晾干，即获得NiPS₃/石墨烯复合催化剂电极，具体步骤如下：

（1）气相输运法合成NiPS₃块体：将镍粉、红磷、硫块及碘块按照质量配比634 : 334 :1032 : 40放入石英管中，在真空度小于10^-3 mbar的条件下进行封装，然后将石英管1 h内加热至600 ~ 1000 ℃，反应1 ~ 30天后自然冷却至室温，取出产物用丙酮清洗去除残留的碘，并在真空条件下加热至200 ~ 400 ℃去除残留的硫；

（2）在水中超声制备NiPS₃纳米片：将NiPS₃块体放入水中，Tip超声和高速离心处理后，取出上清液得到NiPS₃纳米片的稳定分散液，真空抽滤并真空加热干燥后得到NiPS₃纳米片粉体；

（3）制备电催化产氧NiPS₃/石墨烯复合催化剂：将NiPS₃纳米片粉体和石墨烯加入到浓度为0.1~0.3 wt%的Nafion溶液中超声0.5 ~ 2 h后，将混合分散液滴涂到电极上静置晾干，即获得NiPS₃/石墨烯复合催化剂电极。

2.按照权利要求1所述的电催化产氧NiPS₃/石墨烯复合催化剂，其特征在于：优选的，NiPS₃/石墨烯复合催化剂的电导率为1.0×10² ~ 1.3×10⁴ S/m，NiPS₃纳米片含量为20 ~60 wt%，石墨烯含量为40 ~ 80 wt%，担载量为0.1 ~ 0.4 mg/cm²，起始电位为1.46 ~ 1.50V，电流密度为10 mA/cm²和100 mA/cm²时的过电势分别294 ~ 330 mV和351 ~ 430 mV，塔菲尔斜率为42.6 ~ 60.0 mV/dec。

3.按照权利要求1所述的电催化产氧NiPS₃/石墨烯复合催化剂，其特征在于，步骤（2）中，制备NiPS₃纳米片的Tip超声功率为95 ~ 950 W，Tip超声时间为1 ~ 8 h；制备NiPS₃纳米片的离心速度为500 ~ 10000转每分钟，离心时间为10 ~ 120 min；得到的NiPS₃纳米片分散液的Zeta电势为-41.2 ~ -38.6 mV，真空干燥制备NiPS₃纳米片粉体的加热温度为40 ~80 ℃，时间为2 ~ 24 h。

4.按照权利要求1所述的电催化产氧NiPS₃/石墨烯复合催化剂，其特征在于：NiPS₃纳米片厚度为3 ~ 20层，横向尺寸为50 ~ 1000 nm；石墨烯片的层数为3 ~ 8层、横向尺寸在1 ~5 μm。