[发明专利]六羟甲基三聚氰胺的环保生产

说明书

六羟甲基三聚氰胺的环保生产。本发明通过改进工艺现场制备并使用60％以上的高浓度甲醛，将母液全部循环用于生产六羟甲基三聚氰胺。本发明在进一步降低生产成本的同时还实现了零污染排放。

技术领域

本发明涉及六羟甲基三聚氰胺的生产工艺。

背景技术

六羟甲基三聚氰胺是粘合剂和涂料等行业的重要原料。目前生产六羟甲基三聚氰胺一般都是采用三聚氰胺与甲醛水溶液或者多聚甲醛为原料按一定化学计量比在碱性条件下进行羟甲基化反应，脱水、干燥后得到产品。这种技术中存在的问题是含醛废水多、污染大，并且生产成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本且零污染排放的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺。

根据本发明的六羟甲基三聚氰胺的生产工艺包括：

1)在反应釜中加入甲醛和三聚氰胺，使得三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：6～15；

2)调节六羟反应釜内反应溶液pH值为9左右；

3)将反应溶液温度控制为65℃～75℃，并保温3小时左右；

4)待反应溶液冷却后将其引入离心机进行离心分离，得到六羟甲基三聚氰胺产品和母液；

5)将母液全部返回反应釜中；

6)在反应釜中加入高浓度甲醛，使得甲醛含量保持为20％左右；并在反应釜中加入三聚氰胺，使得三聚氰胺与甲醛的摩尔比仍为1：6～15；

7)重复步骤2)至6)以连续生产六羟甲基三聚氰胺产品。

根据本发明的生产工艺，其中步骤1)中使用的甲醛可以为浓度40％以下(质量百分比)的甲醛水溶液；步骤6)中使用的高浓度甲醛为现场制备且浓度60％以上的甲醛水溶液。

本发明所使用的高浓度甲醛优选采用银催化剂催化氧化甲醇而制备。这种银催化剂通过下述方法制备：

将多晶硅粉碎成粒径为20-60目的多晶硅颗粒；

清洗多晶硅颗粒后将其与硝酸银以及硝酸铜溶液混合；

搅拌调节下升温至90℃左右以蒸除水分，然后再在130℃左右烘干形成复合颗粒；

1200℃左右焙烧6小时左右即制得银催化剂。

根据本发明，还可以在硝酸银溶液中加入适量甲醇，例如硝酸银和硝酸铜溶液与甲醇的体积比可以为2:1左右。根据实际情况，也可以选择加入适量乙醇或丙醇。

根据本发明，在所制得的银催化剂中，相对于多晶硅载体而言，银的负载量可以为15％左右(质量比)，铜的负载量可以为10％左右(质量比)。

根据本发明，还可以包括催化剂活化工艺：将使用后的银催化剂溶解于硝酸后获得多晶硅载体颗粒；重新利用所得多晶硅载体颗粒制备银催化剂。

根据本发明的优选实施例，可以使用含杂质磷、硼、碳的菜花料或碳头料多晶硅，其硅含量不超过99％，例如90％～95％。

根据本发明，由于使用了性能优异的银催化剂，从而可以低成本现场制备高浓度甲醛，然后使六羟甲基三聚氰胺的零污染排放循环生产得以实现，从而能够以显著低成本生产六羟甲基三聚氰胺产品。

具体实施方式

本发明的生产工艺是在反应釜中加入给定比例的甲醛和三聚氰胺，然后调节pH值至弱碱性，控制反应温度和反应时间，然后离心分离得到相应的产品和母液。上述工艺细节亦可参见申请人之前的相关申请CN107245057A，在此以参见方式引入其全部内容。