[发明专利]一种3-氧杂环丁烷甲酸的制备方法有效

申请号：	201810322077.9	申请日：	2018-04-11
公开（公告）号：	CN108314665B	公开（公告）日：	2019-04-23
发明（设计）人：	柴腾;林增明	申请（专利权）人：	上海馨远医药科技有限公司
主分类号：	C07D305/08	分类号：	C07D305/08
代理公司：	北京品源专利代理有限公司 11332	代理人：	巩克栋
地址：	201613 上海市松***	国省代码：	上海;31
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摘要：
搜索关键词：	制备氧杂环丁烷甲酸苄氧基甲基丙二醇羟基丙腈关键中间体反应路线环合反应还原反应水解酯化氧化反应氢反应脱苄基收率
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【权利要求书】：

1.一种3-氧杂环丁烷甲酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法以3-羟基丙腈为原料，经过水解酯化反应、拔氢反应以及还原反应得到2-苄氧基甲基-1,3-丙二醇，而后将2-苄氧基甲基-1,3-丙二醇经过环合反应、脱苄基反应和氧化反应得到所述3-氧杂环丁烷甲酸；所述3-氧杂环丁烷甲酸的制备方法具体的反应路线为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解酯化反应为3-羟基丙腈与乙醇，在酸性条件下、催化剂催化下反应得到3-羟基丙酸乙酯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，相对于1g的3-羟基丙腈，所述乙醇的用量为3.5-5mL。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化亚砜。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，相对于250g的3-羟基丙腈，所述氯化亚砜的用量为130-150mL。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸性条件由盐酸或硫酸提供。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水解酯化反应的温度为60-80℃。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水解酯化反应的时间为5-8h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述拔氢反应为3-羟基丙酸乙酯与氯甲基苄基醚反应得到3-羟基-2-苄氧基甲基丙酸乙酯。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述拔氢反应在二异丙基氨基锂存在下进行。

11.根据权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于，所述3-羟基丙酸乙酯与氯甲基苄基醚、二异丙基氨基锂的摩尔比为1:(2-3):(2-3)。

12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述拔氢反应的溶剂为四氢呋喃或乙醚。

13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述拔氢反应在保护性气体保护下进行。