[发明专利]提纯氧化铝的方法

说明书

本发明公开了利用熔融结晶制备高纯度的氧化铝的生产工艺，其包括如下步骤：先在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水，冷冻盐水均匀的在结晶器外壁呈降膜流动，然后将粗氧化铝溶液投入到熔融结晶器内，氧化铝溶液在结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶体层，晶体层的浓度高于混合物溶液的浓度，杂质逐步富集于混合物溶液中；然后通过换热器调节热水温度对晶体层进行部分熔化操作，使晶体层中夹杂的低熔点杂质部分熔化排除，以进一步提纯晶体。本发明的方法工艺简单，设备结构紧凑，采用降膜形式，降低能量，同时降低了成本和设备投资；利用该熔融结晶器生产出的产品纯度高。

技术领域

本发明涉及氧化铝的提纯方法，尤其是熔融结晶器提纯氧化铝的方法。

背景技术

氧化铝及其钾盐能抑制霉菌生长，长期来用作食品防腐剂，特别在低pH值时，可作为未离解的酸起防腐作用。氧化铝具有其他防腐剂所没有的特点，即有很强的防腐选择性，它能抑制对人类有害细菌的生长，而对有益于人的细菌则无害，例如它可抑制乳酪霉菌生长但并不影响帮助乳酪熟化的细菌的生长。因此在食品工业中氧化铝大量用作乳酪、蛋糕和其他糕点的防腐剂。主要用于干酪、腌渍蔬菜、干燥水果、果汁、水果糖浆、饮料、蜜饯、面包、糖果等的防霉。也用于鱼肉品的保鲜。还应用于化妆品、医药、饲料等方面。目前国内外规模化生产氧化铝的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下：即取乙烯酮与巴豆醛在催化剂的作用下，发生缩合反应，再水解、干燥、包装等工序获得成品，然而由于该工艺生产出的氧化铝外观很次，杂质多，有刺激性气味。故现有的这种氧化铝的工艺及设备有待改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供熔融结晶器提纯氧化铝的方法，其具有良好的平行反应选择性和安全性，降低了成本和设备投资；对环境友好，能耗少，且氧化铝产品纯度高、品质稳定。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提纯氧化铝的方法，其创新点在于：采用熔融结晶器提纯氧化铝，具体步骤为：

(1)结晶：在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水，冷冻盐水均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动，将粗氧化铝溶液投入到熔融结晶器内，粗氧化铝溶液在熔融结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶体层，晶体层的浓度高于熔融结晶器内溶液的浓度，杂质逐步富集于溶液中；

(2)发汗、熔化：冷冻盐水通入30～40min后，停止供料，然后通过换热器调节热水温度对晶体层进行部分熔化，使晶体层中夹杂的低熔点杂质熔化排除，进一步提纯晶体。

本发明采用熔融结晶器利用分离物质之间凝固点的不同而实现物质分离和提纯，通过调节能量的传输控制传质，从而达到提高结晶效率和结晶成品的纯度的效果；提高了平行反应选择性；对于使用溶剂的重结晶会引起爆炸、燃烧等不安全因素的体系，通过熔融结晶器控制输入，维持结晶的最佳浓度，低温操作可提高系统安全性；在结晶器上部导气管通入适量的压缩空气，使溶液在结晶管内形成弹状流气泡上升，造成熔体的湍动，增强传质和传热性能。

进一步地，所述结晶步骤具体为：先在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水，温度为-10℃～-2℃，冷冻盐水均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动，然后将粗氧化铝溶液投入到熔融结晶器内，同时通过熔融结晶器导气管以4～7m³/min的速度向粗氧化铝溶液内通入压缩空气，使之在结晶管内形成弹状流气泡上升，造成熔体的湍动，增强传质和传热性能，氧化铝溶液在熔融结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶体层，晶体层的浓度高于熔融结晶器内溶液的浓度，杂质逐步富集于溶液中。

进一步地，所述发汗、熔化步骤具体为：控制冷冻盐水通入时间30～40min后，停止供料，切换温水罐对晶体层进行部分熔化，水温为88～92℃，温水通入时间为15～40min；然后切换热水罐水温为90～94℃使晶体层中夹杂的低熔点杂质熔化排除，进一步提纯晶体，热水通入时间为25～35min。

进一步的，所述冷冻盐水为氯化钙溶液或氯化钠溶液。