[发明专利]一种共碳化法制备优质中间相沥青的方法

说明书

一种共碳化法制备优质中间相沥青的方法，属于煤焦油沥青深加工技术领域。该方法是以少量中间相沥青为添加剂，以精制煤沥青为原料来制备优质中间相沥青。首先将精制煤沥青和少量的中间相沥青添加剂一起放入粉碎机中进行粉碎并混合均匀，然后将混合物放入高温高压反应釜中直接热聚合得到优质的中间相沥青产物。本发明中添加的少量中间相沥青显著加快了釜内中间相沥青产物的形成，使精制煤沥青形成中间相沥青所需的温度降低，时间缩短。本发明获得的产物中间相含量高达98％以上，且其光学结构呈广域流线型，软化点和灰分较低、可纺性好，可以用来制备高性能的碳纤维等高端碳材料。

技术领域

本发明涉及一种中间相沥青的制备方法，具体地说是一种以少量中间相沥青为添加剂通过共碳化法来制备优质煤基中间相沥青的方法，属于煤焦油沥青深加工技术领域。

背景技术

精制煤沥青是中温煤沥青经净化处理得到的产物，不仅灰分很低还保持了较高的芳香度，易于缩聚生成中间相沥青。精制煤沥青与传统的煤焦油沥青和石油沥青相比所制备的中间相较纯净，与人工合成的纯净沥青相比原料来源广、成本低，是一种制备中间相沥青进而制备高端炭材料的理想原料。

中间相沥青是一种典型的碳质中间相原料，它是获得石墨化炭材料的必经阶段。中间相沥青具有碳化收率高、易石墨化等性能，广泛应用于制备高导热碳纤维、碳/碳复合材料、超高功率电极用针状焦等高附加值碳材料。

目前用来制备中间相沥青的方法很多，例如专利CN101624730和专利CN87103787中均提到了以煤沥青为原料，通过对煤沥青进行催化加氢处理，然后再进行缩聚来制备中间相沥青。然而，催化加氢过程不但使生产工艺流程变得复杂，生产成本大大增加，而且催化剂难以从中分离出来，导致灰分含量高，使得中间相含量降低。又如专利CN103923681A以煤液化精制沥青为原料，以自洗油、焦化重油、蒽油等煤焦油深加工产品为添加剂，通过共碳化的方式来制备中间相沥青，虽然降低了体系的粘度，改善了体系流动性，但同时也使聚合反应时间延长，增加了能耗，而且由于各种油的添加也会引入一些杂质，使中间相沥青的灰分含量提高，对后续加工处理造成不利影响。而专利CN103923682A中以煤液化精制沥青为原料，高分子聚合物为添加剂，以共碳化法来制备中间相沥青，虽然改善了体系的流动性，得到了纤维状的中间相沥青，但是这些添加剂的分子结构与沥青中的稠环芳烃相差较多，添加剂与沥青的结合状况无法确定，经过后续加工、炭化处理后可能出现气孔等缺陷，并且多数添加剂起到的是延缓缩聚进程的作用，关于加快精制沥青等原料缩聚进程的添加剂研究较少。

因此，如何加快精制沥青等原料的缩聚进程来制备优质的中间相沥青是目前亟待解决的一个难题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种共碳化法制备优质中间相沥青的方法，通过该方法有效加快了中间相沥青的形成，且制得了具有广域流线型的优质中间相沥青产物。

本发明所提供的制备优质中间相沥青的方法，是以少量的中间相沥青为添加剂或共炭化剂，主要包括下述步骤：

步骤(1)将精制煤沥青与少量中间相沥青添加剂混合均匀，得混合物；

步骤(2)将所得混合物放入高温高压反应釜中进行直接热缩聚得到最终的优质中间相沥青产物。

上述方法步骤(1)中所述的精制煤沥青为灰分小于200ppm的净化煤沥青，其吡啶不溶物含量不高于0.3wt％，软化点为60℃～100℃。

所述的少量中间相沥青添加剂为纯芳烃(萘、甲基萘等)系、煤系或石油系中间相沥青，中间相沥青相对分子质量为400～6000，中间相含量大于50％，软化点为200℃～350℃。

步骤(1)将精制煤沥青和少量中间相沥青添加剂进行混合的方法是，将中间相沥青添加剂和精制煤沥青一起放入粉碎机中进行粉碎混合。所述中间相沥青添加剂在混合物中的质量百分比不大于20wt％。