[发明专利]不饱和羧酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种由长链醛制备化学表面活性剂中间体α，β-不饱和羧酸酯的环境友好型的制备方法。包括以下步骤：

第一步，以辛醛、卤代羧酸酯为原料，在催化剂的条件下通过Reformatsky反应制备β-羟基羧酸酯；

第二步，β-羟基羧酸酯很易失水生成α，β-不饱和羧酸酯。

2.根据权利要求1所述方法，第一步中：将辛醛、卤代乙酸乙酯溶于有机溶剂中，再加入适量的催化剂，在水浴条件下，磁力搅拌使其混合均匀，水浴加热反应数小时，用薄层色谱(TLC)检测反应进行程度。反应结束后，将固体过滤除去，然后水洗涤数次，分出有机层，干燥，过滤；最后常压下蒸出溶剂，得产物β-羟基羧酸酯。

3.根据权利要求2所述方法，其特征是：辛醛与卤代乙酸乙酯的原料摩尔比为1∶1～1∶1.5。

4.根据权利要求2所述方法，其特征是：催化剂为锌粒、镁条、镁粉以及锌铜偶。

5.根据权利要求2所述方法，其特征是：有机溶剂为苯、甲苯、水以及无溶剂的情况。

6.根据权利要求2所述方法，其特征是：水浴温度为室温至溶剂的沸点，最佳反应温度根据溶剂的不同而不同。

7.根据权利要求2所述方法，其特征是：卤代乙酸乙酯是氯乙酸乙酯、溴乙酸乙酯、氯乙酸丙酯、溴乙酸丙酯。

8.根据权利要求2所述方法，其特征是：干燥是用无水硫酸镁干燥。

9.根据权利要求1所述方法，第二步中：用步骤1中所制备的产物β-羟基羧酸酯水浴加热及磁力搅拌，并加入催化剂，反应数小时后，再用水洗涤数次，分出有机层，即得产物α，β-不饱和羧酸酯。

10.根据权利要求9所述方法，其特征是：催化剂为浓硫酸，用量为原料总质量的5％。

11.根据权利要求9所述方法，其特征是：反应数小时是根据薄层色谱(TLC)检测反应进行程度确定的时间。

12.根据权利要求4所述方法，其特征是：锌铜偶是用锌粒、冰醋酸和水合醋酸铜制备。将水合醋酸铜溶在冰醋酸中，加热到110℃接近回流状态，加入定量的锌粒，在110℃接近回流状态下高速搅拌3～4分钟；在保持热的状态下将醋酸倒出，然后用30ml醋酸洗涤锌铜偶两次，最后用根据权利要求6所述溶剂洗涤一次，洗涤过程中用磁力搅拌1min，即得锌铜偶。

13.根据权利要求12所述方法，其特征是：其制备过程中，要在保持热的状态下将醋酸倒出，目的是避免醋酸锌沉淀出来。