[发明专利]一种分叉型卤代烷基链化合物的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201810324811.5 | 申请日： | 2018-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN108821937A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 罗佳;杨红光;范云龙;江泱;许亮亮 | 申请（专利权）人： | 九江德思光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C19/01 | 分类号： | C07C19/01;C07C19/07;C07C19/075;C07C17/16;C08G61/12 |
| 代理公司： | 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210 | 代理人： | 黄利平 |
| 地址： | 332000 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙二酸二甲酯 伯醇 分叉 卤代烷基链 水解产物 溴代烷烃 聚合物 溴代物 碳链 制备 有机共轭聚合物 环氧乙烷 卤代反应 水解脱羧 制备工艺 溴代反应 产业化 卤原子 迁移率 烷基链 收率 还原 应用 堆积 引入 | ||
1.一种分叉卤代烷基链化合物的制备方法，所述化合物的结构如式（Ⅰ）所示：
式（Ⅰ）
式（Ⅰ）中，m为大于1的整数，n为大于1的整数，R为卤原子，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）碳数为m的溴代烷烃和丙二酸二甲酯在碱作用下，在DMF中反应2小时得到单支链丙二酸二甲酯；
（2）碳数为n的溴代烷烃和步骤（1）所得单支链丙二酸二甲酯在碱作用下，在DMF中反应2小时得到双支链丙二酸二甲酯；
（3）步骤（2）所得双支链丙二酸二甲酯在氯化锂的作用下在DMF与水的混合溶剂中加热反应24小时选择性水解脱羧得到水解产物；
（4）步骤（3）所得水解产物以氢化铝锂为还原剂，在THF中反应2小时得到伯醇；
（5）步骤（4）所得伯醇在三苯基膦、咪唑作用下与CBr4反应，得到溴代物；
（6）步骤（5）所得溴代物与环氧乙烷进行格氏反应得到碳链延长的伯醇化合物；
（7）步骤（6）所得碳链延长的伯醇化合物在三苯基膦、咪唑作用下与卤代试剂反应，得到R为相应卤原子的分叉卤代烷基链化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式（Ⅰ）中，m和n为2~15的整数，m和n相同或不同。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式（Ⅰ）中，m和n为3~10的整数，m和n相同或不同。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中所述碱分别为氢氧化钾、叔丁醇钾、甲醇钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）中所述卤代试剂为CCl4、CBr4、I2中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式（Ⅰ）中，R为Cl、Br、I中的一种。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中反应温度为155 oC ~ 165oC，DMF与水的体积比为10:1。
8.根据权利要求1-7所述的制备方法得到的分叉卤代烷基链化合物在有机共轭聚合物增溶剂中的应用。
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