[发明专利]一种氨苯砜的制备方法在审
申请号: | 201810326136.X | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN108329241A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 陈磊;陈永流;谭涛;何志平 | 申请(专利权)人: | 重庆华邦胜凯制药有限公司 |
主分类号: | C07C317/36 | 分类号: | C07C317/36;C07C317/40;C07C315/04;C07C315/02 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
地址: | 401520 重庆市合*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨苯砜 制备 溶剂 双氧水 催化剂条件 环境友好 碱性条件 氧化反应 药物合成 可回收 催化剂 套用 下水 检测 | ||
1.一种氨苯砜的制备方法,其特征在于,以式П化合物为原料,加入溶剂,在双氧水和催化剂条件下进行氧化反应,得式Ш化合物,式Ш化合物在碱性条件下水解,调pH值即得式Ι化合物氨苯砜,反应过程见下式:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中式П化合物与双氧水、催化剂的质量比为20~50:25~60:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中式П化合物与双氧水、催化剂的质量比为20~45:25~50:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自钨酸钠、钼酸钠、钒酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为冰乙酸。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在式П化合物中加入冰乙酸、双氧水和催化剂进行氧化反应;
2)步骤1)中氧化反应完成后加水淬灭,搅拌析晶;
3)将步骤2)得到的晶体在碱性条件下水解,调pH值即得氨苯砜。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中氧化反应为先常温反应10~50min,再在80~120℃下反应30~120min。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中析晶温度为0~30℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中碱性条件水解所用的碱为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,还包括步骤4):水解反应后再经析晶、脱色、调pH值、抽滤和减压干燥得氨苯砜。
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