[发明专利]薄层色谱分析自动化智能检测仪器及其实时在线检测方法

说明书

本发明公开了薄层色谱分析自动化智能检测仪器及其实时在线检测方法，包括薄层色谱板盒，展开和显色用液相槽盒，移动薄层色谱板的旋转驱动装置，输液泵展开剂注入装置，输液泵取样样品点样装置，干燥以及图像摄取设备和自动检测方法。本发明能自动控制薄层色谱分析中的取样、点样、展开、显色、扫描等步骤，实时在线进行样品的定性或定量分析。本发明能实时跟踪样品成分随时间的变化以及化学反应进程，节省人力，提高效率，减少人为误差。

技术领域

本发明涉及无机、有机化合物或生物大分子等的化学生物样品分离分析技术领域，具体涉及薄层色谱分析自动化智能检测仪器及其实时在线检测方法。

背景技术

色谱分析法(Chromatography)起始于上个世纪初，用量一般为几至几百微克，是一种较实用、有效的微量分离分析方法。最常见的液相色谱法有薄层色谱法和柱色谱法。原理是根据同种吸附剂对各种样品成分的吸附能力的不同，使移动相(溶剂)流过固体相(吸附剂)的过程中，分离各种成分的实验技术。常用的吸附剂有硅胶，氧化铝等。流动相溶剂一般有水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等各种有机溶剂，或者其中多种溶剂按一定比例的混合溶液。柱色谱法是将吸附剂颗粒填入玻璃或其他材料的柱子中用溶剂冲洗而分离样品的方法。能用高压冲洗色谱柱的高效液相(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)色谱法的发展提高了样品成分的分辨率，使柱层法成为最常见的化学或生物样品的分离分析方法。

薄层色谱法是将吸附剂涂抹在薄层色谱板上，然后将样品加在吸附剂上，溶剂通过毛细现象在薄层色谱板上展开而样品成分在薄层色谱板上得到分离。高效薄层色谱方法(High Performance Thin Layer Chromatography,HPTLC)的发展使其能用作化学分析中起到越来越重要的地位。薄层色谱法与其他光谱法的联用，数码相机的光密度测定，生物反应发光，纳米吸附层的开发对样品的分离效果和检测精度越来越好。近年来对展开槽内施加外部附加力如电磁场，高压等而产生的电泳薄层色谱(Pressurized PlannarElectrochromatography PPEC)，高压薄层色谱(Overpressured Layer ChromatographyOPLC)等方法也提高了样品的检测分辨率。(参照Colin F.Poole,Instrumental Thin-Layer Chromatography.Elsevier 2015)

虽然在分辨率上，薄层色谱法不及高效液相色谱法，但是，薄层色谱法能在一块薄层色谱板上平行测定多个样品，分析速度快，操作方便简单，而且直观可以用图像记录分析。在医学，药学、生化、卫生、环境、食品、化工等领域被广泛利用。薄层色谱经常用于中草药生产和鉴定的质量管理以及天然化合物，化学药品的鉴别、杂质检查或含量测定。在药物研发中，薄层分析法用于测量药物开发的定量构效关系(Quantitative StructureActivity Relationship,QSAR)物理化学参数(logP)。此外，薄层色谱生物自显影方法(TLC-Bioautography)应用于抗细菌，抗真菌的药物筛选。(参照K.Ciura et al,Journalof Chromatography A,1520(2017)9-22.)

在化学合成反应检测中，通常是利用薄层色谱法对化学反应的起始化合物或生成化合物随反应时间的含量变化进行检测，从而得知化学合成反应的进程。

薄层色谱分析法具体的步骤是取样、点样、展开、干燥挥干点样或展开溶剂、显色剂显色、紫外灯下观察的定性分析或进行紫外扫描计算样品含量的定量分析。

点样：最经典的方法是用毛细玻璃管取样，将样品溶液点到制备好的薄层色谱板上的一端，等到样品固定在薄层色谱板上的硅胶颗粒上。用凉风和热风将溶剂挥发干净，能更好的控制点样质量。