[发明专利]一种石墨烯吸油海绵的制备方法在审
| 申请号： | 201810326711.6 | 申请日： | 2018-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN110152619A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 张成如 | 申请（专利权）人： | 济南开发区星火科学技术研究院 |
| 主分类号： | B01J20/24 | 分类号： | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/40;B01D17/022 |
| 代理公司： | 北京艾皮专利代理有限公司 11777 | 代理人： | 丁艳侠 |
| 地址： | 250000 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 海绵 吸油海绵 石墨烯 浸入 制备 十八烷基三氯硅烷 壳聚糖海绵 超声清洗 有机溶液 取出 氧化石墨烯悬浮液 等离子处理 氧化石墨烯 真空干燥箱 残余液体 超声分散 超声装置 加热烘干 无水乙醇 有机溶剂 油类 热还原 放入 烘干 挤干 水油 水中 吸附 洗净 附着 离子 清洗 | ||
1.一种石墨烯吸油海绵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤进行：
(1)首先将壳聚糖海绵浸入去离子水中，于超声装置中超声清洗2h，清洗完毕后取出海绵，再将海绵浸入无水乙醇中继续超声清洗2h，清洗完毕后烘干，最后采用等离子处理的方法对海绵进一步处理；
(2)将步骤(1)所得海绵浸入氧化石墨烯悬浮液中，超声分散，使氧化石墨烯均匀地附着在壳聚糖海绵上；
(3)将步骤(2)所得海绵取出，挤干残余液体后放入真空干燥箱进行热还原反应；
(4)将十八烷基三氯硅烷溶于有机溶液中，十八烷基三氯硅烷与有机溶液的重量比为1：100～1000，将步骤(3)所得海绵成湿润状态，海绵的含水率为1～2％，将海绵浸入到含有十八烷基三氯硅烷的有机溶液中，反应温度控制在5～30℃范围内，反应时间为3～40min，反映结束后取出，用有机溶剂洗净未反应的十八烷基三氯硅，将洗净的海绵加热烘干，烘干温度为105～120℃，即制得石墨烯吸油海绵。
2.根据权利要求1所述的石墨烯吸油海绵的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖海绵采用冷冻干燥法在液氮、-10～-50℃条件下所准备。
3.根据权利要求1所述的石墨烯吸油海绵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氧化石墨烯悬浮液通过改进的Hummer’s发制备得到；所述的氧化石墨烯悬浮液浓度为3～10mg/L。
4.根据权利要求1所述的石墨烯吸油海绵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的超声分散时间为30～60min，超声频率为25～80kHz，超声功率为50～200W。
5.根据权利要求1所述的石墨烯吸油海绵的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的热还原反应温度为150～180℃，热还原反应时间为6～10h，真空干燥箱真空度为1600～2000pa。
6.根据权利要求1所述的石墨烯吸油海绵的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的有机溶剂为甲苯、环辛烷、十六烷、四氯化碳等可溶解十八烷基三氯硅烷的溶剂。
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