[发明专利]石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种石墨烯‑环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)质量份数计，双酚A类环氧树脂20～60份，环氧氯丙烷80～100份，0.5～0.7mg/mL的石墨烯2～7份放入反应釜中搅拌均匀，搅拌30～40min，温度50～70℃，静止1～2H分层，将上层溶液倒出；2)步骤1)中的下层溶液继续反应，保持温度80～150℃，高速搅拌反应6～8H；3)在步骤2)的条件下加入4～10份的双氰胺固化剂，脲类促进剂0.2～1份，混合搅拌均匀，80℃温度条件下真空固化1～2H，100℃温度条件下真空固化1～2H，在150℃温度条件下真空固化2～4H，得到固化的石墨烯‑环氧树脂复合材料。制备出的石墨烯‑环氧树脂复合材料具有分散性好、电导率高、硬度大的优点。

技术领域

本发明涉及电器材料领域，具体涉及一种石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法。

背景技术

环氧树脂是指在一个分子结构中，含有两个以上的环氧基团的一类聚合物总称。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，固化后的环氧树脂具有绝缘性能高、结构强度大和密封性能好等许多独特的优点，已在高低压电器、电机和电子元器件的绝缘及封装上得到广泛应用，发展很快。而中温固化环氧树脂体系更是具有成型温度低、成型周期短、对工装模具要求不严、制件内应力小、尺寸稳定性好、抗断裂韧性高等优点，可显著降低能耗和制作成本，提高生产效率而广泛应用于复合材料技术领域。但其存在脆性大、韧性不足等缺点，并且由于本身电导率低下导致满足不了抗静电的需求。

石墨烯(Graphene)具有蜂巢状的晶体结构，是目前世界上最薄的材料——单原子厚度的材料，石墨烯是构成其他碳纳米材料的基本单元：可以卷曲形成一维结构的碳纳米管，也可以折叠成笼状的富勒烯，还可以堆垛形成石墨。石墨烯独特的二维晶体结构赋予了石墨烯优异的光学、电学、力学和热学性能，使得石墨烯可以应用在光电材料、传感和探测器、储能材料及聚合物复合材料等领域。但是石墨烯由于其超大的比表面积以及完善的晶体结构，使得它无论在有机溶剂还是聚合物基体中都难易分散，这些缺点严重限制了其应用与发展。

发明内容

本发明提供一种石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，制备出的石墨烯-环氧树脂复合材料具有分散性好、电导率高、硬度大的优点。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)质量份数计，双酚A类环氧树脂20～60份，环氧氯丙烷80～100份，0.5～0.7mg/mL的石墨烯2～7份放入反应釜中搅拌均匀，搅拌30～40min，温度50～70℃，静止1～2H分层，将上层溶液倒出；

2)步骤1)中的下层溶液继续反应，保持温度80～150℃，高速搅拌反应6～8H；

3)在步骤2)的条件下加入4～10份的双氰胺固化剂，脲类促进剂0.2～1份，混合搅拌均匀，80℃温度条件下真空固化1～2H，100℃温度条件下真空固化1～2H，在150℃温度条件下真空固化2～4H，得到固化的石墨烯-环氧树脂复合材料。

为了进一步的实现发明目的，步骤3)中的混合物经过超声分散均匀后真空固化，超声分散1～2H。

进一步的，所述的超声分散时的温度控制在65～70℃。

进一步的，步骤3)中的3um≤双氰胺固化剂的粒度≤7um，纯度≥97％。