[发明专利]一种粉末涂料用低温固化型聚酯树脂及其制备方法有效
申请号: | 201810327149.9 | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN108504160B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 江建明;胡泽湘;程明光;江兴科;吴湧泉;闫四平;钱立焱 | 申请(专利权)人: | 黄山正杰新材料有限公司 |
主分类号: | C09D5/03 | 分类号: | C09D5/03;C08G63/685;C08G63/199;C08G63/181 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 洪余节 |
地址: | 245200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉末涂料 低温 固化 聚酯树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种粉末涂料用低温固化型聚酯树脂,其特征在于,所述聚酯树脂由邻苯二乙酸、十三烷二酸、对苯二甲酸二乙酯、1,3,5-环己三酸单酰胺化物、三缩四乙二醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、DL-苹果酸、乙二胺四乙酸为主要原料进行共聚反应制得;其中1,3,5-环己三酸单酰胺化物的分子结构为下式I:
所述主要原料的组成如下:
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂,其特征在于,还加入所述主要原料总摩尔量的0.05-0.2%的催化剂;
所述催化剂为氧化二辛基锡;
还加入所述主要原料总摩尔量的0.1-0.3%的抗氧化剂。
3.根据权利要求2所述的聚酯树脂,其特征在于,所述抗氧化剂为抗氧化剂618。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂,其特征在于,1,3,5-环己三酸单酰胺化物采用如下制备方法:1,3,5-环己三酸与1H-咪唑-4-乙胺在苯类溶剂中进行脱水酰胺化反应,然后将溶剂脱除得到分子中带咪唑结构的1,3,5-环己三酸单酰胺化物。
5.根据权利要求4所述的聚酯树脂,其特征在于,1,3,5-环己三酸与1H-咪唑-4-乙胺的摩尔比为1:0.5-2;
苯类溶剂为甲苯或二甲苯;
酰胺化反应的温度为110-125℃,时间为3h以上。
6.一种权利要求1-5任一项所述聚酯树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将邻苯二乙酸、十三烷二酸、对苯二甲酸二乙酯、1,3,5-环己三酸单酰胺化物混合后加热熔融;
(2)向步骤(1)所得混合物料中加入三缩四乙二醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇和催化剂,升温反应,然后加入DL-苹果酸缓慢升温反应;
(3)加入抗氧化剂,真空下促成聚酯树脂的形成,待酸值降低至15mgKOH/g以下时停止抽真空;
(4)降温,加入乙二胺四乙酸,并缓慢升温与聚酯树脂进行反应,待反应物的酸值为46-54mgKOH/g时停止反应,得到所述聚酯树脂。
7.根据权利要求6所述的聚酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加热熔融的温度为130-140℃。
8.根据权利要求6或7所述的聚酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中升温和反应在惰性气体保护下进行;
加入催化剂后升温至180-190℃;
升温为逐步升温;
加入DL-苹果酸后升温至230-245℃;
反应至无明显馏出物蒸出,且反应物的酸值小于30mgKOH/g停止反应;
反应过程中温度不超过245℃。
9.根据权利要求6所述的聚酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中真空的真空度为40-60mmHg,保持时间为1-3h。
10.根据权利要求6所述的聚酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中降温至210-218℃;
加入乙二胺四乙酸后缓慢升温4-6℃,反应2-4h。
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