[发明专利]一种碳纳米管的稳定分散方法

说明书

本发明公开了一种稳定的碳纳米管水基溶液的制备方法，首先将碳纳米管与混酸按照适当比例混合，经无光条件冷凝回流后，进行水洗，干燥，然后置于水性溶液中，调节pH值得到稳定的碳纳米管分散液。本发明方法涉及的成本低、操作简便、反应条件温和，所得碳纳米管具有优异的分散性能，为碳纳米管改性技术提供了一条新途径，具有重要的经济和环境效益。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管的稳定分散技术。

背景技术

1991年，日本电镜专家Iijima首次发现了碳纳米管(carbon nanotubes，CNTs)，碳纳米管是由石墨碳原子层卷曲而成的碳管，管直径一般为几个纳米到几十个纳米，管壁厚度仅为几个纳米，像铁丝网卷成的一个空心圆柱状“笼形管”。由于碳纳米管的径向尺寸很小，管的直径一般在几纳米到几十纳米，而碳纳米管的长度一般在几微米到几毫米，因此，碳纳米管被认为是一种典型的一维纳米材料。针对碳纳米管的不同性能。对其应用研究已经涉及到纳米电子器件、场发射器、储氢材料、电极材料和复合材料等许多方面，是21世纪最有前途的纳米材料之一。

由于CNTs的纳米结构和分子直接的范德华力，将其作为增强、改性材料时往往产生大量的团聚现象，限制其在增强、改性材料等中的应用。目前，对碳纳米管的分散，研究人员做了一系列的探究，YangWang等人通过超声处理被混合酸(浓硫酸、浓硝酸)氧化后的CNTs来提高其分散性，得到在水溶液中稳定悬浮近两个月CNTs，Jumping Zhang等人利用聚合物修饰CNTs，通过控制pH值和温度提高了CNTs的表面活性。上述研究，都只能在短时间内保证产品的稳定性。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种碳纳米管的稳定分散方法，该方法涉及的成本低、操作简便、反应条件温和，其所得碳纳米管具有优异的分散性能。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种碳纳米管的稳定分散方法，包括如下步骤：1)将碳纳米管与混合酸混合并进行冷凝回流；2)将步骤1)处理所得碳纳米管水洗至中性，进行离心分离，干燥；3)将碳纳米管分散水中得碳纳米管水基分散液；4)调节水基碳纳米管分散液的pH值至4-11，得稳定的碳纳米管水基分散液。

上述方案中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，其长径比为1000～2000。

上述方案中，步骤1)中所述碳纳米管在混合酸中的浓度为0.01～0.05g/ml。

上述方案中，所述混合酸由浓硝酸和浓硫酸混合而成。

优选的，所述浓硝酸和浓硫酸的体积比为1:(1～5)；浓硝酸浓度为65～68wt％；浓硫酸浓度为96～98wt％。

更优选的，所述浓硝酸和浓硫酸的体积比为1:(2.5～3)

上述方案中，所述冷凝回流采用无光条件，冷凝回流温度为79～90℃，时间为5～7h；本发明采用的无光条件，可有效抑制浓硝酸的见光分解，提高混酸对碳纳米管表面的氧化效果，以显著改善所得碳纳米管在水溶液中的稳定分散性能。

上述方案中，所述干燥温度为70～120℃，干燥时间6～24h。

上述方案中，所述离心机转速为800r/min以上，时间为10～15min，离心次数为8～10次。

上述方案中，所述碳纳米管水基分散液中碳纳米管的浓度为3-5wt％。

上述方案中，采用氨水、醋酸或稀释后的盐酸进pH值调节。

根据上述方案制备碳纳米管水基分散液，在500天不沉降，具有优异的分散性能和稳定性能，适用于纳米电子器件、场发射器、储氢材料、电极材料和复合材料等领域。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：