[发明专利]一种负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，是先将NiS或CoS粉末分别超声分散于乙醇中，得到NiS或CoS乙醇溶液；再用移液枪吸取NiS或CoS乙醇溶液，滴加到BiVO₄双层薄膜上，然后置于马弗炉中，控制温度在400~500℃下煅烧2~2.5h，得到NiS/BiVO₄或CoS/BiVO₄复合材料；

所述BiVO₄双层薄膜的制备包括如下步骤：

（1）BiOI薄膜的制备：以铂片作对电极，Ag/AgCl电极作参比电极，FTO导电玻璃作工作电极；电沉积条件：电位窗口为0V~-0.13V，扫速为5mV/s，扫描圈数是10圈；电沉积完成后，将得到的BiOI薄膜用二次蒸馏水冲洗，并在60~80℃下干燥；其中电解液配制如下：

先将碘化钾磁力搅拌溶解于蒸馏水中，得到浓度0.06~0.07/mL的碘化钾溶液，并用硝酸调节溶液pH值至1.5~1.6；再将五水硝酸铋加入上述碘化钾溶液中，且剧烈搅拌直至完全溶解，得到橙红色混合溶液；然后将对苯醌的乙醇溶液缓慢滴加入上述橙红色混合溶液，搅拌5~20min，即得电化学沉积制备BiOI纳米片薄膜的电解液；

（2）BiVO₄双层薄膜的制备：将乙酰丙酮氧钒搅拌溶解至二甲基亚砜（DMSO）中得到乙酰丙酮氧钒溶液；再用微量注射器吸取上述乙酰丙酮氧钒溶液，均匀滴涂于步骤（1）获得的BiOI薄膜上；然后置于用马弗炉中，在400~500℃下煅烧2~2.5h；待温度降至室温，将粗产品取出，浸入0.1~1.5M NaOH溶液60~180min，在60~80℃下干燥，即得黄色BiVO₄薄膜。

2.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：所述NiS或CoS乙醇溶液中，NiS或CoS的浓度为0.015~0.025g/mL。

3.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：复合材料NiS/BiVO₄或CoS/BiVO₄中，NiS或CoS含量为40~60%。

4.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1），碘化钾与五水硝酸铋的质量比为1:1~1:1.5。

5.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：步骤中，碘化钾与对苯醌的质量比为1:1~1:1.5。

6.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米NiS、CoS的制备：将Ni(NO₃)₂.6H₂O或Co(NO₃)₂.7H₂O与硫脲混合于乙二醇溶液中，在反应温度140℃~160℃下反应15~16小时；反应完成后，离心，洗涤，干燥，研磨，即得到NiS或CoS。

7.如权利要求6所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：Ni(NO₃)₂.6H₂O或Co(NO₃)₂.7H₂O与硫脲的摩尔比为1:1~1:1.5。