[发明专利]一种环氧树脂复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201810329890.9 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108559011A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 年福伟;廖兵;庞浩;黄健恒;赵树录 | 申请(专利权)人: | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;广州中科检测技术服务有限公司;中科院广州化学有限公司;中国科学院大学 |
主分类号: | C08F8/08 | 分类号: | C08F8/08;C08F297/04;C08G59/34 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 400700 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧树脂复合材料 制备 环氧化SBS 机械能 改性环氧树脂 环氧树脂体系 磷钨杂多酸 转移催化剂 升温固化 过氧化 自组装 胶束 透明度 | ||
1.一种环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用双氧水、钨酸在加热下反应,过滤,加入磷酸,搅拌,向滤液中滴加CnH2n+4NCl溶液,搅拌,静置分层取下层溶液,减压蒸馏后得到过氧化磷钨杂多酸相转移催化剂,所述CnH2n+4NCl溶液中38≥n≥16;
(2)以二氯乙烷、甲苯、环己烷、乙酸乙酯中的一种或两种以上混合溶剂体系,以双氧水为氧源,用过氧化磷钨杂多酸相转移催化剂,以SBS为原料,催化氧化反应,将催化氧化反应产物倒入正己烷中,静置后回收上层产物,用正己烷和甲醇洗涤上层产物,真空干燥,得到环氧化SBS;
(3)取环氧化SBS溶于有机溶剂中,加入固化剂,搅拌均匀,真空脱除有机溶剂,升温固化,得到环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述双氧水浓度20wt%~50wt%;所述反应的温度是40℃~80℃,所述反应的时间是3小时~12小时;所述磷酸的浓度是30w/v%~85w/v%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应温度50℃~70℃;所述反应时间4小时~10小时;所述磷酸的浓度是30w/v%~60w/v%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的CnH2n+4NCl溶液的溶剂是氯代烃,所述氯代烃是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中一种或两种,所述CnH2n+4NCl溶液的溶质是季铵盐,所述季铵盐是四丁基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述催化氧化反应的温度是40℃~90℃,反应时间是0.5小时~5小时,所述的双氧水质量浓度20wt%~50wt%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述催化氧化反应的温度是50℃~80℃,反应时间是2小时~4小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固化剂是环氧树脂E51和DDM混合物,所述固化剂的添加量为5phr。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述升温是50℃加热2小时,然后80℃加热3小时,最后140℃加热3小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述有机溶剂是二氯甲烷。
10.一种环氧树脂复合材料,其特征在于,所述复合材料由权利要求1~9任一项制备得到;所述复合材料中环氧化SBS自组装成20-50nm球形胶束,均匀分散在环氧树脂体系。
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