[发明专利]一种基于粉体抗水解处理及凝胶注模成型的尖晶石固溶体透明陶瓷制备方法

权利要求书

1.一种基于粉体抗水解处理及凝胶注模成型的尖晶石固溶体透明陶瓷制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

1）单相MgO·nAl₂O₃粉体用硬脂酸改性得到硬脂酸改性粉体T-MgO·nAl₂O₃，n =1.0~2.33；

2）配置料浆：事先配置pH为11~12的加有两性表面活性剂、单体、交联剂、分散剂的水溶液，将步骤1）中所得的改性粉体T-MgO·nAl₂O₃加入以上溶液中搅拌2-6h制得固相量为50~60vol%陶瓷料浆，然后再加入引发剂，真空除泡；所述两性表面活性剂为吐温 80，其用量按质量百分数计为陶瓷粉体的0.6~1.2wt%；分散剂为四甲基氢氧化铵，其用量按质量百分数计为陶瓷粉体的1.0~2.0wt%；

3）固化注模：在步骤2）中所得的陶瓷料浆中加入交联固化所用催化剂，在尽量不产生新气泡的前提下手动搅拌使催化剂均匀分散，然后将以上悬浮浆料注入到钢制模具中静置固化；

4）将步骤3）中脱模所得的陶瓷生坯先后进行冷等静压和排胶后制备得到形状完好的MgO·nAl₂O₃透明陶瓷素坯，烧结得到MgO·nAl₂O₃透明陶瓷块体样品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）为：在以硬脂酸为改性剂的预混液中加入单相MgO·nAl₂O₃粉体，室温搅拌改性，用旋转蒸发仪除去溶剂，然后干燥过筛，得到改性粉体T-MgO·nAl₂O₃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述预混液中的溶剂为甲苯；所述MgO·nAl₂O₃粉体质量：甲苯体积：硬脂酸质量= 100 g：200 ml：0.2~0.4 g，改性条件为：室温，500r/min下搅拌50~60分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中水溶液的pH是加入浓氨水调节得到的；所述步骤2）中pH为11~12的先后加有两性表面活性剂、单体、交联剂、分散剂的水溶液的配置方法：先用浓氨水调节去离子水溶液pH为11~12，然后按照先后顺序加入两性表面活性剂、单体、交联剂、分散剂，每加入一种物质后充分搅拌均匀后再加入下一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的单体为甲基丙烯酰胺，其用量按质量百分数计为料浆溶剂的15~20wt%；交联剂为N, N′-亚甲基双丙烯酰胺，其用量按质量百分数计为单体质量的1/10；引发剂为过氧二硫酸铵，其用量按体积百分数计为料浆溶剂体积的0.6~1.2vol%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的催化剂N, N, N′,N′-四甲基乙二胺，其用量按体积百分数计为料浆溶剂体积的0.2~0.6vol%，模具中静置固化时间为24小时；

所述的固化干燥过程分为两步进行，第一步在25℃下慢速固化干燥24小时；第二步在100℃、0.5℃/min条件下快速干燥。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的冷等静压条件和排胶的制度分别为CIP：200MPa，5min、排胶：630℃，1℃/min，10h；

步骤4）中的烧结为无压预烧结合热等静压烧结，其中无压预烧条件及热等静压HIP条件分别为无压预烧：1700℃，6℃/min，2h，N₂、热等静压HIP：1880℃，180MPa，5h，Ar。