[发明专利]一种用于六价铬和甲基橙共吸附的多孔炭复合材料的制备方法

说明书

一种用于六价铬和甲基橙共吸附的多孔炭复合材料制备方法，(1)将生物质与磷酸预混，油浴，蒸干，转入马弗炉炭化；(2)将炭化后材料去离子水洗涤，干燥得多孔炭前体；(3)在剧烈搅拌条件下将二价和三价金属离子的混合溶液滴加到硝酸钠溶液中，调pH值9‑11；陈化；乙醇洗涤沉淀，干燥，得LDH材料；(4)将(3)材料与(2)材料预混，超声分散在去离子水中；转移至水热反应釜，保持18小时；所得物质用乙醇洗涤，干燥。本发明材料保持了多孔炭的层次孔结构，同时引入了有高效吸附能力的LDH材料，不仅对六价铬和MO吸附量大，而且对六价铬和MO的共吸附效果显著。其原料来源广价格低、制备方法环保条件温和、易于工业化生产。

技术领域

本发明属于环保材料技术领域，涉及一种LDHs@多孔炭复合材料的制备方法。

背景技术

染料化工行业作为我国支柱行业之一，染化污水排放量占工业废水的16%以上，是我国水环境的重要污染源。有害重金属Cr(VI)常与有机染料，如甲基橙(MO)等共存于染料废水中，对公众健康及环境构成极大威胁。因此，开发一种能从废水中同时有效去除有害MO染料和Cr(VI)的方法迫在眉睫。吸附法因其处理工艺简单，适应范围广而在工业废水处理领域备受重视。然而由于Cr(VI)和MO的物理化学性质的差异，使Cr(VI)和MO共存的工业废水处理难度大大增加，因此目前常见的吸附剂主要为单一Cr(VI)吸附剂或MO吸附剂，而关于Cr(VI)和MO共吸附的研究甚少。生物质炭作为一种环保、高效、廉价的吸附剂在治理水体问题上有着良好的应用前景。然而，大部分原始生物质炭表面带负电荷，同时在热解过程中，绝大多数官能团被消解，因此限制了其对水中高浓度阴离子染料的吸附能力。由此，我们引入层状双金属氢氧化物(LDHs)作为生物质多孔炭的修饰材料，利用LDHs对阴离子染料的高效吸附能力构筑Cr(VI)和MO共吸附的双功能型LDHs/多孔炭复合材料。LDHs的性能对于LDHs/多孔炭复合材料至关重要，因此，制备高性能的LDHs，合成适用于水体Cr(VI)和MO吸附的复合多孔生物炭具有十分深远的意义和广大的前景。

发明内容

本发明的目的是提出一种用于六价铬（Cr(VI)）和甲基橙（MO）共吸附的LDHs@多孔炭复合材料的制备方法，一种以磷酸活化的生物质为多孔炭质前体再用LDHs修饰的一种用于六价铬和甲基橙共吸附的生物质基LDHs@多孔炭复合材料的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现。

本发明所述一种用于六价铬和甲基橙共吸附的多孔炭复合材料的制备方法，包括以下步骤。

（1）将植物源生物质与磷酸按质量体积比1 kg:2~4 L比例预混，在75-85 ℃油浴锅中搅拌2小时，将温度升至130-150 ℃蒸干样品，再将样品转入马弗炉内，通入氮气后，按10 ℃/分速率升温，在450-550 ℃条件下，炭化2小时，然后冷却至室温。

（2）将步骤（1）炭化后所得材料用去离子水进行充分洗涤，并在80 ℃条件下干燥12-24小时即得到多孔炭质前体。

（3）在剧烈搅拌条件下将100 mL含有0.01 M二价金属离子Ni²⁺、Mg²⁺或1/2 Ni²⁺+1/2 Mg²⁺和0.005 M三价金属离子Al ³⁺的混合溶液滴加到50 mL 硝酸钠溶液中，通过加入1.25M氢氧化钠保持pH值在9-11之间。然后将所得悬浮液在85-90 ℃条件下陈化24小时。最后，用乙醇充分洗涤沉淀，并在60 ℃条件下干燥12-24小时，得到Ni/Al、Mg/Al 或Ni/Mg/AlLDH材料。

（4）将步骤（3）干燥后的材料与步骤（2）所得多孔炭质前体按质量比50:8比例预混，在室温下超声分散在80mL去离子水中。将得到的溶液转移到水热反应釜中，并在150 ℃条件下保持18小时。然后将所得物质用乙醇洗涤数次，并在60 ℃下真空干燥12小时。

本发明具有以下技术效果。