[发明专利]一种改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺有效
申请号: | 201810330811.6 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN108321383B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 王海峰;张静;朱友坤 | 申请(专利权)人: | 日照轩宜信息科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海宣宜专利代理事务所(普通合伙) 31288 | 代理人: | 邢黎华 |
地址: | 276826 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氧化铁 制备 磷酸 工艺 | ||
1.一种改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺,其特征在于:步骤包括:
(1)预处理液制备:称取桉树叶剪碎,加入蒸馏水中,水浴加热,滤膜过滤,所得滤液即为桉树叶提取液,储存于棕色玻璃瓶内留用;
(2)改性氧化铁制备:取氯化铁、聚乙烯亚胺和桉树叶提取液于反应釜内混合,60~80℃下搅拌反应2~4h,反应产物洗净、过滤、干燥,得到改性氧化铁;
(3)改性氧化铁络合物的制备:称取改性氧化铁加入络合剂溶液中,搅拌,静置30min;
(4)FePO4·2H2O前驱体制备:向步骤(3)的溶液中加入68ml质量分数85%的H3PO4,用1mol/L氨水调节pH为2.0~3.0,搅拌1h,陈化、过滤、洗涤、烘干得到预处理FePO4·2H2O前驱体;
(5)按照Fe:Li=1:1称取预处理FePO4·2H2O前驱体,锂源,以及碳源和分散剂,于行星式球磨机球磨10min混合均匀,混合物料转移至烧结炉中氮气气氛保护下200~300℃烧结1.5~2h;
(6)步骤(5)烧结后混合物料继续升温至650~750℃,保温6~10h,自然冷却至室温,得到颗粒细小均匀,晶型完整的碳包覆LiFePO4。
2.根据权利要求1所述的改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺,其特征在于:步骤(1)中桉树叶为300g,蒸馏水为5L,80℃恒温水浴1.5h,0.50um滤膜过滤。
3.根据权利要求1所述的改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺,其特征在于所述络合剂为柠檬酸、聚乙二醇、乙二胺四乙酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺,其特征在于所述锂源为CH3COOLi·2H2O、LiOH、Li2C2O4中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺,其特征在于所述分散剂为乙醇、甲醇、丙酮中的一种。
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