[发明专利]3-取代戊二酸二酯及戊烯二酸二酯的制备方法

权利要求书

1.3-取代戊二酸二酯的制备方法，其特征在于，以丙二酸二酯和卤代甲烷为原料，在碱作用条件下进行取代反应，再经脱羧、酯化反应制备3-取代戊二酸二酯，其中：丙二酸二酯的结构式：

合成3-取代戊二酸二酯时使用的卤代甲烷为单取代二卤代甲烷，结构式为：

X：Cl，Br，I R2：C1-6烷氧基或C1-6烷基；

3-取代戊二酸二酯结构式见化合物(V)

R2：C1-6烷氧基或C1-6烷基

R1：C1-6烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的3-取代戊二酸二酯的制备方法为：以式(I)所示的丙二酸二酯与式(II)所示的单取代二卤代甲烷在碱存在条件下反应，合成路线如下：

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的碱为LiH、NaH、KH、n-BuLi、i-PrLi、LHMDS、NHMDS、KHMDS、醇钠中的一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

1)向反应器中加入丙二酸二酯(Ⅰ)、溶剂和碱，在70-110℃下搅拌1小时，丙二酸二酯(Ⅰ)与碱的摩尔比为1:1-1.5；

2)在此温度下投入单取代二卤代甲烷(Ⅱ)，单取代二卤代甲烷(Ⅱ)与丙二酸二酯(Ⅰ)的摩尔比为1:2.1-2.2，反应完毕后，降温至-5至0℃，过滤，滤饼与盐酸反应1-2小时，再于80-100℃下反应1-4小时，萃取、脱溶，得到对应的二羧酸；

3)二羧酸与醇在催化剂存在下，加热回流3-8小时，二羧酸与醇摩尔比为1:6-10，所述的醇为含1-6个碳的醇；反应完毕后，脱溶，减压精馏，对应得到3-取代戊二酸二酯。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙醚、异丙醚、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸。