[发明专利]一种常压干燥法制备酚醛气凝胶的方法及制得的酚醛气凝胶有效
申请号: | 201810331156.6 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108484963B | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 郭慧;李文静;刘圆圆;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/075;C08L61/14;C08G8/28 |
代理公司: | 11609 北京格允知识产权代理有限公司 | 代理人: | 谭辉;周娇娇 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚醛 气凝胶 常压干燥 前驱体溶液 凝胶 硅烷偶联剂 凝胶反应 温度阶段 有机溶剂 综合性能 前驱体 催化剂 制备 配制 | ||
1.一种常压干燥法制备酚醛气凝胶的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)配制包含酚醛前驱体、硅烷偶联剂、催化剂和有机溶剂的前驱体溶液;
(2)将所述前驱体溶液进行溶胶-凝胶反应,得到酚醛凝胶;和
(3)将所述酚醛凝胶常温晾置,然后在两个以上不同温度阶段进行常压干燥,制得酚醛气凝胶;所述常温晾置的时间为24~48h;
所述两个以上不同温度阶段进行常压干燥包括第一温度阶段常压干燥、第二温度阶段常压干燥、第三温度阶段常压干燥和第四温度阶段常压干燥;
所述第一温度阶段常压干燥的温度为50℃~65℃,所述第一温度阶段常压干燥的时间为18~30h;
所述第二温度阶段常压干燥的温度为70℃~85℃,所述第二温度阶段常压干燥的时间为18~30h;
所述第三温度阶段常压干燥的温度为110℃~130℃,所述第三温度阶段常压干燥的时间为18~30h;
所述第四温度阶段常压干燥的温度为140℃~160℃,所述第四温度阶段常压干燥的时间为18~30h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述硅烷偶联剂选自由3-氯丙基三氯硅烷、3-氯丙基甲基二氯硅烷、3-氯丙基二甲基氯硅烷、3-氯丙基烷氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、硫氰基丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三叔丁基过氧三乙氧基硅烷组成的组。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述溶胶-凝胶反应的温度为60℃~160℃,所述溶胶-凝胶反应的时间为24~120h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述酚醛前驱体为包含间苯二酚和甲醛、三聚氰胺和甲醛、酚醛树脂和甲醛、混甲酚和甲醛、聚异氰 酸酯、均苯三酚和甲醛、聚N-羟甲基丙烯酰胺和间苯二酚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述前驱体溶液中含有酚醛前驱体的浓度为10wt%~25wt%;
所述酚醛前驱体与所述硅烷偶联剂的摩尔比为(10~20):1;
所述酚醛前驱体与所述催化剂的摩尔比为(20~100):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述有机溶剂为醇溶剂;
所述醇溶剂选自沸点低于150℃的醇溶剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
所述醇溶剂选自由乙醇、丙醇和丁醇组成的组。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述催化剂为碱性催化剂或酸性催化剂;
所述碱性催化剂选自碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液组成的组;
所述酸性催化剂为盐酸溶液。
9.由权利要求1至8任一项所述的方法制得的酚醛气凝胶。
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