[发明专利]一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法有效
申请号: | 201810331298.2 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108586206B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 王文举;朱永国;张青;郝仲华;崔华松;张胜传 | 申请(专利权)人: | 淄博万科化工有限公司 |
主分类号: | C07C37/20 | 分类号: | C07C37/20;C07C37/68;C07C37/72;C07C39/16 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 王玲玲 |
地址: | 256410 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 法制 丁基 甲酚 方法 | ||
1.一种一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法,其特征在于:以6-特丁基间甲酚、正丁醛为原料,甲醇为溶剂,盐酸为催化剂制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法中,在缩合反应完成后加入芳香烃溶剂,甲醇溶剂和芳香烃溶剂组成的混合溶剂使反应混合物在甲醇的回流温度下全部溶解并分层,分出酸水层,有机层升温蒸出余下甲醇,后处理得到结晶产品;
所述的甲醇溶剂用量与反应物6-特丁基间甲酚用量的体积重量比为0.5-1.5;
芳香烃溶剂的用量与反应物6-特丁基间甲酚用量的体积重量比为2.5-10;
所述的芳香烃溶剂为甲苯,二甲苯,三甲苯或石油类芳香烃溶剂油中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法,其特征在于,后处理为中和,水洗,降温,抽滤,滤饼真空干燥得到结晶产品。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法,其特征在于,芳香烃溶剂用于产品精制。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法,其特征在于,甲醇的回流温度为72-78℃。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法,其特征在于,芳香烃溶剂所用量大于反应混合物在混合溶剂中,甲醇回流的情况下,反应物料全部溶解的量。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法,其特征在于,芳香烃溶剂所用量为芳香烃溶剂与水产生共沸点的温度之下或不产生共沸点但在100℃时使相同数量的反应混合物全部溶解所需芳香烃溶剂的量。
7.根据权利要求1所述的一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法,其特征在于,加入6-特丁基间甲酚,甲醇和浓盐酸搅拌,加热物料温度至30-40℃,滴加甲醇和正丁醛混合物,所用时间30-60分钟,然后物料在72-78℃甲醇回流状态下,保温搅拌4个小时,缩合反应完成后,加入芳香烃溶剂,继续保温搅拌使物料完全溶解,停止搅拌,静置分层后分出酸水,物料有机相搅拌下用氨水试剂中和至中性,有机相搅拌下升温蒸出甲醇挥发物,水洗,降温,抽滤,滤饼真空干燥得到结晶产品。
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