[发明专利]一种盐酸-磷酸加压分解黑钨矿或者黑白钨混合矿提取钨的方法有效
申请号: | 201810331705.X | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108642307B | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 陈星宇;赵中伟;刘旭恒;李江涛;何利华 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B34/36 | 分类号: | C22B34/36;C22B3/06;C22B3/26;C22B3/28;C22B3/40;C22B3/38;C22B3/44 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 磷酸 加压 分解 黑钨矿 或者 黑白 混合 提取 方法 | ||
1.一种盐酸-磷酸加压分解黑钨矿或黑白钨的混合矿提取钨的方法,其特征在于,在用磷酸和盐酸的混合酸从黑钨矿或黑白钨的混合矿中提取钨的过程中;
所述黑钨矿或黑白钨的混合矿中WO3的品位为10~70%;
所述黑白钨的混合矿中黑钨矿的质量百分数为10~60%;
原料为所述黑钨矿,对反应体系进行加压处理,使体系温度为150~220℃,所述混合酸中磷酸的浓度为60~200 g/L,盐酸的浓度为40~100g/L;
原料为所述黑白钨的混合矿,对反应体系进行加压处理,使体系温度为160~200℃,所述混合酸中磷酸的浓度为30~150 g/L;盐酸的浓度为25~85g/L;
所述黑钨矿或黑白钨的混合矿与所述混合酸的质量体积比为1:3~10。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,原料为所述黑钨矿,则所述反应体系的压力为0.75~4.0MPa ,原料为所述黑白钨的混合矿,则所述反应体系的压力为0.45~2.85MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述黑钨矿或黑白钨的混合矿的粒度小于200μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,若原料为黑钨矿,提取反应结束后进行如下处理:
对反应体系进行过滤,然后向滤液中加入酯类萃取剂、醇类萃取剂或者胺类萃取剂中的一种或几种来提取其中的钨,提取完成后得萃余液;向所述萃余液中加入氧化剂,再采用磷酸三丁酯萃取剂萃取其中的铁锰离子,最后向去除铁锰离子的萃余液中补入消耗的磷酸和盐酸,实现磷酸和盐酸的循环利用;
若原料为黑白钨的混合矿,提取反应结束后进行如下处理:
对反应体系进行过滤,先向滤液中加入硫酸将滤液中的钙沉淀为硫酸钙,然后向滤液中加入酯类萃取剂、醇类萃取剂或者胺类萃取剂中的一种或几种提取其中的钨,萃取完成后得萃余液;最后向萃余液中加入氧化剂,再采用磷酸三丁酯萃取剂萃取其中的铁锰离子,最后向去除铁锰离子的萃余液中补入所消耗的磷酸和盐酸,实现磷酸和盐酸的循环利用。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
在用磷酸和盐酸的混合酸从黑钨矿中提取钨的过程中,选择粒度为60~200um的黑钨矿为原料,添加磷酸和盐酸的混合酸使其对黑钨矿进行充分溶解,对反应体系进行加压处理,使体系温度为150~220℃,提取的过程中调整磷酸的浓度为80~170g/L,调整盐酸的浓度为50~100g/L;
提取完成后,对反应体系进行过滤,然后向滤液中加入25%TBP+10%仲辛醇+煤油、40%仲辛醇+煤油或40%N235+煤油提取其中的钨,萃取完成后得萃余液;最后向萃余液中加入氧化剂氧气,氯气,臭氧或过氧化氢,再采用磷酸三丁酯萃取剂40%TBP +煤油或50%TBP +煤油萃取其中的铁锰离子,最后向去除铁锰离子的萃余液中补入所消耗的磷酸和盐酸,实现磷酸和盐酸的循环利用;
在用磷酸和盐酸的混合酸从黑白钨的混合矿中提取钨的过程中,选择粒度为50~150um的黑白钨的混合矿为原料,添加磷酸和盐酸的混合酸使其对黑白钨的混合矿进行充分溶解,对反应体系进行加压处理,使体系温度为160~200℃,提取的过程中调整磷酸的浓度为80~120g/L,调整盐酸的浓度为50~80g/L;
提取完成后,对反应体系进行过滤,先向滤液中加入硫酸将滤液中的钙沉淀为硫酸钙,然后向滤液中加入25%TBP+10%仲辛醇+煤油、40%仲辛醇+煤油或40%N235+煤油提取其中的钨,萃取完成后得萃余液;最后向萃余液中加入氧化剂氧气,氯气,臭氧或过氧化氢,再采用磷酸三丁酯萃取剂40%TBP +煤油或50%TBP +煤油萃取其中的铁锰离子,最后向去除铁锰离子的萃余液中补入所消耗的磷酸和盐酸,实现磷酸和盐酸的循环利用。
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