[发明专利]一种甲基倍半铝的连续合成方法

说明书

本发明公开了一种甲基倍半铝的连续合成方法，以铝粉、引发剂与溶剂形成活化悬浮液，连续输送至合成塔中，在合成塔中和连续通入的氯甲烷逆流接触反应，生成的甲基倍半铝溶液由塔底经冷却后收集于储罐中，作为成品用于其他产品的原料。本发明方法的优点是安全，设备少，产量大。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种甲基倍半铝的连续合成方法。

背景技术

甲基倍半铝又称倍半甲基氯化铝,英文名称Methylaluminum sesquichloride，CAS号12542-85-7，固态为白色或微黄色结晶，液 态为微黄液体，熔点23℃ 。分子式：C₃H₉Al₂Cl₃。

是制备三甲基铝、甲基二氯化膦等化合物的主要原料。三甲基铝广泛用于烯烃聚合、光电等行业，而甲基二氯化膦可用于制造阻燃剂、除草剂草铵膦及其他农药、医药等的合成。

甲基倍半铝则可用于制备甲基二氯化膦，是合成草铵膦的重要中间体。草铵膦(glufosinate) 是赫斯特公司于上世纪80年代开发的新型灭生性除草剂，可用于果园、葡萄园、非耕地防除一年和多年生双子叶及禾本科杂草。赫斯特公司以草铵膦为目标，通过抗性基因转移、选育抗性作物品种，成功地将草铵膦的抗性基因导入了水稻、小麦、玉米等20多种作物中。这些转基因作物不仅在北美地区普遍种植，近年来在亚洲、澳洲、欧洲等部分国家和地区也开始推广，目前草铵膦用量仅次于草甘膦，是世界第二大转基因作物耐受除草剂。随着转基因技术的高速发展和大吨位除草剂百草枯的退市，草铵膦的市场前景十分看好，因此连续合成甲基倍半铝方法有很大的意义。

目前合成甲基倍半铝的方法是高压间歇法，间歇法生产存在设备多、泄漏点多、危险点多、效率低等诸多缺点，大规模生产生产时投资多、能耗高、风险大。

发明内容

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种甲基倍半铝的连续合成方法。本发明是以铝粉、引发剂与溶剂形成活化悬浮液，连续输送至合成塔中，在合成塔中和连续通入的氯甲烷逆流接触反应，生成的甲基倍半铝溶液由塔底经冷却后收集于储罐中，作为成品用于其他产品的原料。相比于现有技术，本发明设备少，危险性小，成本低，能耗低，效率高。

本发明的一种甲基倍半铝的连续合成方法技术方案为，以铝粉、引发剂与溶剂形成活化悬浮液，连续输送至合成塔中，在合成塔中和连续通入的氯甲烷逆流接触反应，生成的甲基倍半铝溶液由塔底经冷却后收集于储罐中，作为成品用于其他产品的原料。

所述的一种甲基倍半铝的连续合成方法，包括以下步骤：

（1）铝粉悬浮液配制活化：将铝粉、引发剂、溶剂连续投入混合罐中，搅拌混合并引发形成易流动的悬浮液；

（2）甲基倍半铝溶液连续合成：活化后的悬浮液连续送入合成塔顶部，自由流下，与塔下部连续通入的氯甲烷逆流接触，反应生成甲基倍半铝溶液从合成塔底流出；

（3）生成物降温：塔底流出的不含铝粉的甲基倍半铝溶液降温；

（4）降温后的产物进入储罐。

步骤（1）中，铝粉的细度不小于400目，含量不低于98%，水分不大于0.05%。

步骤（1）中，铝粉与溶剂的重量比为1:4.0-20.0，优选1:12—18.0；铝粉与引发剂的重量比为100:0.1-1.0，优选100: 0.5。

步骤（1）中，搅拌混合温度为50℃-80℃，优选70℃，搅拌混合时间20-60min，优选30min。

步骤（1）中，引发剂为甲基倍半铝、碘、碘甲烷、溴甲烷中的至少一种；溶剂为甲基倍半铝、饱和烷烃、醚类、芳香烃中的至少一种。引发剂和溶剂优选甲基倍半铝本体，生成物为单一组分，利于后续使用。