[发明专利]一种浸渍型阴极用铝酸盐电子发射材料制备方法

权利要求书

1.一种浸渍型阴极用铝酸盐电子发射材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将硝酸钡与去离子水配制成一定浓度的硝酸钡溶液，称取一定重量后倒入重量为W_g1克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量W_bg1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在200～500℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量W_bg2克，得到煅烧硝酸钡的重量为(W_bg2-W_g1)克；将硝酸钙与去离子水配制成一定浓度的硝酸钙溶液，称取一定重量后倒入重量为W_g2克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量W_cg1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在800～1250℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量W_cg2克，得到煅烧氧化钙的重量为(W_cg2-W_g2)克；将硝酸铝与去离子水配制成一定浓度的硝酸铝溶液，称取一定重量后倒入重量为W_g3克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量W_ag1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在800～1250℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量W_ag2克，得到煅烧氧化铝的重量为(W_ag2-W_g3)克；

(2)采用X射线荧光光谱分析仪精确测定步骤(1)中制备的煅烧硝酸钡、煅烧氧化钙和煅烧氧化铝中硝酸钡的纯度C_b0、氧化钙的纯度C_c0和氧化铝的纯度C_a0；

(3)计算每100克硝酸钡溶液煅烧后所能得到纯硝酸钡的准确质量M_b0，M_b0＝100×(W_bg2-W_g1)/(W_bg1-W_g1)×C_b0；计算每100克硝酸钙溶液煅烧后所能得到纯氧化钙的准确质量M_c0，M_c0＝100×(W_cg2-W_g2)/(W_cg1-W_g2)×C_c0；计算每100克硝酸铝溶液煅烧后所能得到纯氧化铝的准确质量M_a0，M_a0＝100×(W_ag2-W_g3)/(W_ag1-W_g3)×C_a0；

(4)计算制备化学组成为xBaO·yCaO·zAl₂O₃的铝酸盐L克所需硝酸钡溶液重量W_b1＝(L×26134×x)/(153.33x+56.08y+101.96z)/M_b0，所需硝酸钙溶液重量W_c1＝(5608×y×L)/(153.33x+56.08y+101.96z)/M_c0，所需硝酸铝溶液重量W_a1＝(10196×z×L)/(153.33x+56.08y+101.96z)/M_a0；

(5)准确称量硝酸钡溶液W_b1克、硝酸钙溶液W_c1克和硝酸铝溶液W_a1克，混合搅拌均匀后制备得到铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液；

(6)取一定量步骤(5)制备的混合盐溶液，边搅拌边向其中滴加沉淀剂，直至溶液pH值达到8.2～8.8时停止滴加，得到以沉淀产物为主要成分的混合浆料；将混合浆料喷入喷雾热分解炉中，收集粉体得到浸渍型阴极用铝酸盐电子发射材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中坩埚材质为氧化铝，其含量大于99％，在1300～1400℃的电炉中煅烧至恒重。