[发明专利]一种四氢紫罗兰酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种四氢紫罗兰酮的制备方法，将紫罗兰酮和雷尼镍催化剂放入高压反应釜中，加入溶剂和稳定剂，通入氢气，控制高压反应釜内的氢气压力和物料的反应温度在反应条件下，进行保压保温反应，并不断进行取样分析，根据原料紫罗兰酮、中间产物二氢紫罗兰酮的含量变化调整后续反应的反应条件；当高压反应釜内二氢紫罗兰酮含量小于等于2％时，停止向高压反应釜内加氢气和加热物料，用氮气置换高压反应釜内氢气，停止反应；待物料冷却后，进行沉清，过滤，出料，得到四氢紫罗兰酮。该方法可以解决加氢反应温度高、氢气压力高的问题，绿色低耗能且安全，同时，具有产率高，产品纯度高的优点。

技术领域

本发明涉及一种萜类化合物的制备方法，尤其涉及一种四氢紫罗兰酮的制备方法。

背景技术

四氢紫罗兰酮，又称6,10-二甲基-9-十一烯-2-酮，分子式为C₁₃H₂₄O，分子量为196.33，是一种人工合成的有机化合物。四氢紫罗兰酮具有木香、花香和果香香韵，似紫罗兰香、玫瑰香及带甜的水果风味，略有苹果和桃的香味，供香精用。四氢紫罗兰酮可以由紫罗兰酮在胶态钯存在下氢化而制备，也可以采用芳樟醇、醋酐和乙醇钠反应，再进行氢化，或者由香叶醇经酰氯作用而制得。四氢紫罗兰酮大多以紫罗兰酮为原料经加氢催化制得，目前，暂时没有相关文献报道和工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四氢紫罗兰酮的制备方法。该方法可以解决现有加氢反应温度高、氢气压力高的问题，绿色低耗能且安全，同时，具有产率高，产品纯度高的优点。

本发明上述目的通过以下技术方案来实现：一种四氢紫罗兰酮的制备方法，包括以下步骤：

(1)将紫罗兰酮和雷尼镍催化剂加入高压反应釜中，加入溶剂和稳定剂，通入氮气置换空气，再通入氢气置换氮气，控制高压反应釜内的氢气压力在0.5～1MPa范围内，将高压反应釜内物料的反应温度保持在40～50℃，进行保压保温反应，反应过程中不断进行取样分析，以便根据原料紫罗兰酮、中间产物二氢紫罗兰酮和产物四氢紫罗兰酮的含量变化调整后续反应的反应条件；

(2)当高压反应釜内的紫罗兰酮含量≤3％时，调节氢气压力至1.0～1.5MPa，调节反应温度至50～60℃，进行保压保温反应；

(3)当高压反应釜内的中间产物二氢紫罗兰酮含量≤2％时，停止向高压反应釜内加入氢气，并停止对高压反应釜内物料加热，用氮气置换高压反应釜内氢气，终止反应；

(4)待高压反应釜的物料冷却后，沉清，过滤，出料，得到四氢紫罗兰酮和溶剂的混合物；

(5)将所述四氢紫罗兰酮和溶剂的混合物加入蒸馏釜内，蒸馏回收溶剂，获得四氢紫罗兰酮。

所述步骤(5)中，初始进行常压蒸馏回收溶剂，并监控釜内溶剂含量；当蒸馏釜内的溶剂含量≤10％时，调节釜内压力至20～30kPa，调节釜内温度至100～110℃，继续蒸馏回收溶剂；当蒸馏釜内的溶剂含量≤3％时，调节釜内压力至3～10kPa，调节釜内温度至110～120℃；当蒸馏釜内的溶剂含量≤0.5％时，停止对蒸馏釜内物料加热，降低釜内温度至常温，用氮气置换釜内空气，过滤，出料，得到四氢紫罗兰酮。

所述紫罗兰酮为合成或天然，其含量≥95％。

所述紫罗兰酮、雷尼镍催化剂、溶剂及稳定剂的质量比为1:0.01～0.03:1.6～2.2:0.002～0.005。

所述雷尼镍催化剂优选型号为RTH3110Ni。

所述溶剂为乙醇，所述稳定剂为三乙醇胺。

所述步骤(4)中，过滤后得到的雷尼镍催化剂重复应用于下一批次的反应中。

所述步骤(5)中，蒸馏回收的溶剂重复应用于下一批次的反应中。

本发明具有以下优点：