[发明专利]一种磷酸酯的连续合成方法

权利要求书

1.一种磷酸酯的连续合成方法，其特征在于，以甲基二氯化膦、无水乙醇、缚酸剂为原料，在酯化釜中连续加入三种物料，含缚酸剂盐酸盐的产物连续送入过滤器中除盐，除盐后的产物收集得到甲基亚膦酸二乙酯，包括以下步骤：

(1)向连续酯化釜先加入无水乙醇，滴加甲基二氯化膦并同时加入缚酸剂；

(2)将酯化釜中的物料送至第一过滤器进行除盐，过滤后的物料送回酯化釜进行循环；

(3)当物料中的甲基亚膦酸二乙酯含量达到要求后，将其转入储罐收集，同时开启酯化釜上的无水乙醇滴加阀门，向釜内滴加乙醇，保持乙醇与甲基二氯化膦的摩尔比，并调节缚酸剂流量；

(4)调整出料量，使酯化釜内的液位恒定，防止酯化釜溢出或抽空；

(5)当第一过滤器中缚酸剂盐酸盐达到负荷量后，将物料转入第二过滤器进行交替过滤。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯的连续合成方法，其特征在于，缚酸剂为无水的无机或有机碱性化合物。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸酯的连续合成方法，其特征在于，缚酸剂为氨气、氨基甲酸铵或结构式为的有机胺类，其中R₁、R₂、R₃分别为H、甲基、乙基、丙基、丁基、苯基中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸酯的连续合成方法，其特征在于，步骤(1)中，连续酯化釜内物料pH＝4.0-9.0；酯化合成温度-10-60℃。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸酯的连续合成方法，其特征在于，步骤(3)中，酯化釜未滴加乙醇前，物料进行回流循环，直到甲基亚膦酸二乙酯达到20％-80％的含量。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸酯的连续合成方法，其特征在于，步骤(3)中，保持乙醇与甲基二氯化膦的摩尔比为3.0-14.0:1，调节缚酸剂流量，使物料pH＝4.0-9.0。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸酯的连续合成方法，其特征在于，步骤(5)中，第一过滤器内的缚酸剂盐酸盐用无水乙醇洗涤至无甲基亚膦酸二乙酯，洗涤液用于酯化合成，缚酸剂盐酸盐放出，清空的第一过滤器待循环使用。