[发明专利]一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法

说明书

本发明是一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其步骤是：原料磷酸液碱过滤后调温、浓度；向中和釜中加入磷酸、液碱，控制液碱加料速度，液碱完全加完后，控制反应温度和控制反应终点，熟化。中和清液浓缩；脱水；采用流化床干燥，制得食品级无水磷酸氢二钠。本发明方法首先通过控制原料的处理、中和工艺与参数，有效地保证了合成产品收率及纯度，然后通过流化床工艺实现了从浓缩到结晶到一步干燥实现，从而解决了普通二步法制备无水磷酸氢二钠的问题。有效地节约了人力资源，节约了能源消耗，有效地提高了产量和稳定的产品质量。

技术领域

本发明涉及一种食品添加剂的制备方法，特别是一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法。

背景技术

磷酸氢二钠 (Disodium hydrogen phosphate)，分子式Na₂HPO₄，相对分子质量141.96。有无水物，二水物和十二水物之分。十二水物为无色至白色结晶或结晶性粉末，在空气中迅速风化成七水盐，易溶于水，不溶于乙醇。无水物为白色粉末，具吸湿性，置空气中可逐渐成为七水盐。

无水磷酸氢二钠是用磷酸和烧碱溶液或者碳酸钠溶液制得，再浓缩经过结晶烘干所得。分一步法和二步法两种，浓缩结晶干燥连续不间断的叫一步法，结晶结束以后再采用其他手段烘干的叫两步法。一步法流程较为简单，比较节约人力和节约能耗，产品质量较稳定，两步法能耗比较大，人力成本也比较大，不利于大型化生产。

现有技术中磷酸氢二钠制备方法大多数采用两步法，人力投入较大，能耗较大，产量不高，质量不太稳定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中人力投入较大，能耗较大，产量不高，质量不太稳定等问题，提供一种新的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，该方法能节约能源消耗，有效地提高产量。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其特点是，该方法采用磷酸、液碱为原料，具体步骤如下：

（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至51°Bé－53°Bé；液碱过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至30°Bé－40°Bé；

（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开液碱进料阀，控制液碱加料速度为0.3kg/s—0.4kg/s，按此速度加液碱，待液碱完全加完后，控制反应温度为80℃－100℃，控制反应终点ph值8.3－8.9，关闭进料阀门，熟化20－60分钟；

（3）浓缩结晶：将中和清液通过袋式滤器打入中和液储罐，然后经中和液泵打入浓缩釜，浓缩温度90℃-105℃；

（4）脱水：开启离心机，将结晶好的物料放入离心机中脱水，晶体与母液分离，湿料送至干燥机处，母液返回母液储槽；

（5）干燥：采用流化床入口温度120℃-130℃下干燥，出口温度70℃-80℃，制得食品级无水磷酸氢二钠。

本发明所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，原料磷酸的质量含量为80%－85%，砷≤0.0002%，氢氧化钠的质量含量98%－99.5%。

本发明所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，液体烧碱中，NaOH的质量浓度≥50％、Cl^-≤0.004％。

本发明所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，控制反应终点ph值8.5－8.7，关闭进料阀门，熟化30－40分钟。

本发明所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）中，每一步打完中和液后，用水清洗管道以防结晶；浓缩至有大量颗粒生成时，关闭真空和循环水泵。