[发明专利]一种二维氢氧化物纳米片的绿色制备方法在审

专利信息
申请号: 201810333145.1 申请日: 2018-04-13
公开(公告)号: CN108298600A 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 方晓亮;郑宗敏;林乐乐;欧道辉 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C01G53/04 分类号: C01G53/04;C01G51/04;C01G49/02
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 氢氧化物纳米 二维 氧化物 澄清溶液 绿色制备 传统的 可溶 媒介 过渡金属阳离子 氧化物颗粒表面 二维纳米材料 化学反应 金属阳离子 氧化物颗粒 超声分散 沉淀用水 反复清洗 媒介表面 疏松粉末 水解反应 金属盐 替代 烘干 溶剂 乙醇 制备 溶解 金属
【说明书】:

一种二维氢氧化物纳米片的绿色制备方法,涉及二维纳米材料。将金属盐加入溶剂中,溶解后得到澄清溶液;将氧化物媒介加入至所制澄清溶液,超声分散,搅拌后静置;取沉淀用水和乙醇反复清洗;烘干后,得疏松粉末即为二维氢氧化物纳米片。可在室温下,利用氧化物颗粒的水解反应替代传统的可溶碱,并通过添加特定金属阳离子,并利用其与氧化物颗粒表面之间的化学反应,直接生成添加金属所对应的二维氢氧化物纳米片。在溶液中,利用氧化物媒介替代传统的可溶碱,通过所添加的过渡金属阳离子与氧化物媒介表面的相互作用制备二维氢氧化物纳米片。

技术领域

发明涉及二维纳米材料,尤其是涉及通过以氧化物为媒介室温条件下的一种二维氢氧化物纳米片的绿色制备方法。

背景技术

二维纳米材料因其优异的电、光、热、力学等性能,在材料、能源、电子、环境和生物医学等众多领域中展现出了重要的应用价值(C.L.Tan,X.H.Cao,X.J.Wu,Q.Y.He,J.Yang,X.Zhang,J.Chen,W.Zhao,S.K.Han,G.H.Nam,M.Sindoro,H.Zhang,Chem.Rev.2017,117,6225)。其中,二维氢氧化物纳米片由于具有较高的比表面积,丰富的表面缺陷和电子效应广泛应用于储能和转化、催化、传感和生物领域。此外,二维氢氧化物纳米片还是一种重要的前驱体。它可以通过简单的热处理或硫化处理,得到二维氧化物、硫化物纳米片,进一步拓展其应用领域。近年来,随着合成和应用研究的深入,宏量制备二维氢氧化物纳米片已成为其应用研究中的瓶颈问题。

通过对层状氢氧化物的宏观材料进行“至上而下”的机械剥离(超声波剥离和固/液相剪切力剥离)是目前制备二维氢氧化物纳米片的一种通用方法,但是由于剥离效率低下使得该法还面临着繁重的分离、提纯等繁琐的后处理工序,因此难以用于低成本的宏量制备(F.Song,X.L.Hu,Nat.Commun.2014,5,4477.)。具有宏量制备潜力的湿化学合成法(如水热法和化学沉积法)近来在制备二维氢氧化物纳米片方面取得显著进步,受到人们的广泛关注,但现有的合成策略还需要使用高温、高压和表面活性剂等条件,在能耗、成本和规模方面仍然受到限制(H.J.Yin,Z.Y.Tang,Chem.Soc.Rev.2016,45,4873)。如何发展具有低成本、高效率、高普适性和可宏量制备的合成方法,仍然是二维氢氧化物纳米片的实际应用所面临的一项重要挑战。

发明内容

本发明的目的在于提供通过氧化物为媒介来低成本、宏量制备二维氢氧化物纳米片粉体的一种二维氢氧化物纳米片的绿色制备方法。

本发明包括以下步骤:

1)将金属盐加入溶剂中,溶解后得到澄清溶液;

2)将氧化物媒介加入至步骤1)所制澄清溶液,超声分散,搅拌后静置;

3)取沉淀用水和乙醇反复清洗;

4)烘干后,得疏松粉末即为二维氢氧化物纳米片。

在步骤1)中,所述金属盐可选自过渡金属的卤化物、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐等中的一种或两种;所述溶剂可选自水或乙醇等。

在步骤2)中,所述氧化物媒介可选自商业或自制的金属氧化物纳米粉体,优选氧化镁纳米颗粒或氧化钙纳米颗粒;所述氧化物媒介与金属盐的质量比可为(0.5~5)︰1,所述超声分散的时间可为0~30min,所述搅拌的温度可为0~60℃,搅拌的时间可为1~12h。

在步骤3)中,所述反复清洗可清洗3次。

在步骤4)中,所述烘干的温度可为60℃,烘干的时间可为12h。

本发明可在室温下,利用氧化物颗粒的水解反应替代传统的可溶碱,并通过添加特定金属阳离子,并利用其与氧化物颗粒表面之间的化学反应,直接生成添加金属所对应的二维氢氧化物纳米片。在溶液中,利用氧化物媒介替代传统的可溶碱,通过所添加的过渡金属阳离子与氧化物媒介表面的相互作用制备二维氢氧化物纳米片。

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