[发明专利]铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液的制备方法

说明书

本发明提供一种铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液的制备方法，包括如下步骤：(1)精确称量硝酸钡、硝酸钙与硝酸铝溶液，经烘干、煅烧后精确称量所得煅烧硝酸钡、氧化钙与氧化铝的质量；(2)精确测定煅烧硝酸钡、氧化钙与氧化铝中硝酸钡、氧化钙与氧化铝的纯度；(3)计算100克硝酸钡溶液、100克硝酸钙溶液以及100克硝酸铝溶液经烘干、煅烧后所得纯硝酸钡、氧化钙与氧化铝的质量；(4)根据所要制备铝酸盐的化学组成和重量，计算所需硝酸钡、硝酸钙与硝酸铝溶液的重量；(5)按计算结果精确称量硝酸钡、硝酸钙与硝酸铝溶液，混合后得到本发明的铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液。本发明提供的制备方法，工艺设计合理、简单易于操作。

技术领域

本发明属于微波电真空器件制造领域，具体涉及一种铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液的制备方法。

背景技术

阴极是微波电真空电子器件的“心脏”，对大功率微波器件的功率输出和寿命等性能起着至关重要的作用。浸渍型钡钨阴极是由多孔钨基体与浸渍在其中的铝酸盐电子发射材料所组成，具有发射电流密度大、抗中毒性能优异等特性，在中、大功率的微波电真空电子器件中使用最为广泛。浸渍型钡钨阴极性能的优劣主要取决于铝酸盐电子发射材料化学组成以及各元素组成分布的均匀性。研究人员发现采用共沉淀技术能够提高合成铝酸盐化学成分的均匀性、降低铝酸盐的颗粒度；但是，在如何提高铝酸盐化学组成的准确性和一致性上却没有有效的措施。申请号为201110284836.5的中国专利公开了一种多注阴极用活性物质制备方法，以九水硝酸铝、四水硝酸钙、硝酸钡和碳酸铵为原料，采用共沉淀方法制备铝酸盐。该专利与多数文献报道一样，将市售硝酸盐直接称量后配制成共沉淀反应用混合盐溶液。由于市售硝酸盐中含有微量杂质、吸附水以及结晶水，通过直接称量几乎不可能得到各元素组分配比精确控制的共沉淀反应用混合盐溶液，这必将导致合成出的铝酸盐化学组成无法与设计成分保持一致；而且，当原料批次或者厂家更换时，合成铝酸盐组成及其性能的一致性也无法得到保证。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液的制备方法。

本发明解决技术问题采用的技术方案是：铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将硝酸钡与去离子水配制成一定浓度的硝酸钡溶液，称取一定重量后倒入重量为W_g1克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量W_bg1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在200～500℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量W_bg2克，得到煅烧硝酸钡的重量为(W_bg2-W_g1)克；将硝酸钙与去离子水配制成一定浓度的硝酸钙溶液，称取一定重量后倒入重量为W_g2克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量W_cg1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在800～1250℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量W_cg2克，得到煅烧氧化钙的重量为(W_cg2-W_g2)克；将硝酸铝与去离子水配制成一定浓度的硝酸铝溶液，称取一定重量后倒入重量为W_g3克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量W_ag1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在800～1250℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量W_ag2克，得到煅烧氧化铝的重量为(W_ag2-W_g3)克；

(2)采用X射线荧光光谱分析仪精确测定步骤(1)中制备的煅烧硝酸钡、煅烧氧化钙和煅烧氧化铝中硝酸钡的纯度C_b0、氧化钙的纯度C_c0和氧化铝的纯度C_a0；