[发明专利]4’-苯基-2;2′:6′;2′′-三联吡啶硝酸镝配合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶硝酸镝配合物的制备方法。称量4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶溶解于二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入反应釜内；称量六水合硝酸镝溶解于乙腈中制得六水合硝酸镝溶液，将六水合硝酸镝溶液加入反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在80℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到淡黄色针状晶体，即为4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶硝酸镝配合物；该配合物属于正交晶系，空间群为Pbca。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了镝配合物，为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。

技术领域

本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸镝配合物的制备方法。

背景技术

稀土配合物因其独特的光致发光性质，在生物探针、分析传感、光电转换等诸多领域有着潜在的应用价值。并且稀土配合物单色性好、荧光寿命长、Stoke位移大，与含N、S的生物大分子如蛋白质、DNA有很好的亲和性，可作为生物探针，被广泛地应用于结构探针、分子开关、示踪试剂、抑菌活动等方面。稀土金属Dy、4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶形成的配合物存在丰富多样的结构，对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸镝配合物的制备方法。

本发明的思路：以4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶为配体与六水合硝酸镝通过溶剂热法获得镝配合物。

具体步骤为：

(1) 称量0.1~0.12毫摩尔4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶溶解于3~6毫升二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入容积为25毫升的反应釜内。

(2) 称量0.1~0.12毫摩尔六水合硝酸镝溶解于1~2毫升乙腈中制得六水合硝酸镝溶液，将六水合硝酸镝溶液加入步骤(1)的反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在80℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到淡黄色针状晶体，即为4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸镝配合物，该4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸镝配合物的结构为：

。

该4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸镝配合物属于正交晶系，空间群为Pbca，基本结构单元中包含一个镝离子，一个4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶分子，三个硝酸根离子和一个水分子；中心Dy(Ⅲ)离子分别与4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶中性配体的三个氮原子以三齿螯合的形式配位，与三个硝酸根离子以双齿螯合的形式配位，与水分子配位，形成了十配位的双帽十二面体构型；Dy-O键长是2.416~2.695 Ǻ，Dy-N键长是2.489~2.527 Ǻ。

所述三个氮原子为N1、N2、N3；所述三个硝酸根离子为O1和O3、O4和O6、O7和O9；所述水分子为O10。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了镝配合物，为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。

附图说明

图1是本发明中4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸镝配合物的分子结构图。

图2是本发明中4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸镝配合物的三维堆积图。

具体实施方式

实施例：

(1) 称量0.1毫摩尔（0.0313克）4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶溶解于6毫升二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入容积为25毫升的反应釜内。