[发明专利]吲哚-3-甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201810334253.0 | 申请日： | 2018-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN108250126B | 公开（公告）日： | 2021-01-12 |
| 发明（设计）人： | 宋也 | 申请（专利权）人： | 北京成宇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/42 | 分类号： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 郭元艺 |
| 地址： | 102422 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吲哚 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种吲哚-3-甲酸的制备方法,其特征在于，按以下步骤依次进行: 将117克及1.0摩尔的吲哚加入80克的甲基异丁基酮中，加入2.7克及0.02摩尔的无水氯化锌，搅拌反应1小时；降温至5℃，加入118克及0.4摩尔的固体光气，保温反应3小时；加入110克及20%的氢氧化钠溶液，反应2小时，分出有机层，回收溶剂；浓盐酸酸化水相，调节pH = 4～5，过滤析出的沉淀，干燥，乙醇重结晶得吲哚-3-甲酸，类白色结晶，收率87%，熔点: mp 233～235℃，液相色谱分析：吲哚-3-甲酸含量为：99.68%。
2.一种吲哚-3-甲酸的制备方法,其特征在于，按以下步骤依次进行:将117克及1.0摩尔吲哚加入100克的甲基异丙基酮中，加入4.3克及0.03摩尔的三氟化硼乙醚，搅拌反应1小时；降温至5℃，加入178克及0.6摩尔的固体光气，保温反应3小时；加入120克及20%的氢氧化钠溶液，反应2小时，分出有机层，回收溶剂；用35%硫酸化水相，调节pH = 4～5，过滤析出的沉淀，干燥，乙醇重结晶得吲哚-3-甲酸，收率84%，熔点: mp 233～235℃，液相色谱分析：吲哚-3-甲酸含量为：99.56%。
3.一种吲哚-3-甲酸的制备方法,其特征在于，按以下步骤依次进行:将117克及1.0摩尔的吲哚加入90克的甲基异丙基酮中，加入6.8克及0.05摩尔的无水氯化锌，搅拌反应0.5小时；降温至10℃，加入178克及0.6摩尔的固体光气，保温反应3小时；加入120克及20%的氢氧化钠溶液，反应2小时，分出有机层，回收溶剂；浓盐酸酸化水相，调节pH = 4～5，过滤析出的沉淀，干燥，乙醇重结晶得吲哚-3-甲酸，收率82%，熔点: mp 233～235℃，液相色谱分析：吲哚-3-甲酸含量为：99.39%。
4.一种吲哚-3-甲酸的制备方法,其特征在于，按以下步骤依次进行:将117克及1.0摩尔的吲哚加入90克的甲基异丁基酮中，加入2.8克及0.02摩尔的三氟化硼乙醚，搅拌反应1小时；降温至5℃，加入148克及0.5摩尔的固体光气，保温反应4小时；加入130克及20%的氢氧化钠溶液，反应2小时，分出有机层，回收溶剂；用30%硫酸化水相，调节pH = 4～5，过滤析出的沉淀，干燥，乙醇重结晶得吲哚-3-甲酸，收率89%，熔点: mp 233～235℃，液相色谱分析：吲哚-3-甲酸含量为：99.71%。
5.一种吲哚-3-甲酸的制备方法,其特征在于，按以下步骤依次进行:将117克及1.0摩尔的吲哚加入90克的甲基异丙基酮中，加入10.9克及0.08摩尔的无水氯化锌，搅拌反应0.5小时；降温至10℃，加入237克及0.8摩尔的固体光气，保温反应4小时；加入150克及20%的氢氧化钠溶液，反应2小时，分出有机层，回收溶剂；用35%硫酸化水相，调节pH = 4～5，过滤析出的沉淀，干燥，乙醇重结晶得吲哚-3-甲酸，收率93%，熔点: mp 233～235℃，液相色谱分析：吲哚-3-甲酸含量为：99.64%。
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