[发明专利]一种耐高温的纳米锆硼交联剂及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)于40～45℃配置浓度为0.1～0.5g/mL的十二烷基硫酸钠溶液，然后在常温下配置浓度为0.1～0.25g/mL的八水氧氯化锆溶液；

(2)将八水氧氯化锆溶液滴加至十二烷基硫酸钠溶液中，搅拌混合，再加入环己烷，磁力搅拌2～3h；其中，十二烷基硫酸钠溶液、八水氧氯化锆溶液和环己烷的体积比为1～2:1:2～5；

(3)将步骤(2)所得产物置于反应釜中，然后加入氢氧化钠溶液，于100～120℃反应24～28h，洗涤2～3次，得纳米二氧化锆乳状液；

(4)超声分散纳米二氧化锆乳状液，然后向其中加入占其体积35％～50％的丙三醇，搅拌混合，再加入硼砂，于40～45℃搅拌溶解，调节体系pH值为10～11，并于60～65℃反应5～8h，最后再加入β-二酮和三乙醇胺，继续反应5～8h，得纳米锆硼交联剂；其中，硼砂与八水氧氯化锆的重量比为1.5～2.5:1；β-二酮、三乙醇胺和丙三醇的体积比为0.1～0.5:0.8～1.5:1。

2.根据权利要求1所述的耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述十二烷基硫酸钠溶液的浓度为0.1～0.15g/mL。

3.根据权利要求1所述的耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述八水氧氯化锆溶液的浓度为0.1～0.2g/mL。

4.根据权利要求1所述的耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述十二烷基硫酸钠溶液、八水氧氯化锆溶液和环己烷的体积比为2:1:5。

5.根据权利要求1所述的耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氢氧化钠溶液与八水氧氯化锆溶液的体积比为2:1，且氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L。

6.根据权利要求1所述的耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述洗涤过程为：用乙醇和去离子水交替洗涤3次。

7.根据权利要求1所述的耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述丙三醇与纳米二氧化锆乳状液的体积比为1:2。

8.根据权利要求1所述的耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述硼砂与八水氧氯化锆的重量比为2.2～2.5:1。

9.根据权利要求1所述的耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述β-二酮、三乙醇胺和丙三醇的体积比为0.16:1.2:1。

10.采用权利要求1～9任一项所述方法制备得到的纳米锆硼交联剂。