[发明专利]一种二噻吩并[3,2-b:2′,3′-d]硒吩的制备方法

权利要求书

1.一种二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法，其特征在于，步骤如下：

S1：二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯的制备

S11：在惰性气体保护下，将3,3'-二溴-2,2'-联二噻吩加入惰性有机溶剂中溶解，冷却至-70℃～-80℃，向其中加入金属烷基化合物，保持-70℃～-80℃进行反应，反应时间为1.5-2.5小时；

S12：在惰性气体保护下，加入硒粉，先保持-70℃～-80℃反应1.5-2.5小时，再升温至-50～-60℃下反应1.5-2.5小时，最后升至室温反应8-12小时；

S13：淬灭反应，经后处理，得二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯；

S2：二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备

将二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯和铜粉混合后，加热反应，反应温度为140-150℃，反应时间为1.5-2.5小时，经后处理，得二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩。

2.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述3,3'-二溴-2,2'-联二噻吩、金属烷基化合物与硒粉的摩尔比为1:1.6-2.6:4.5-5.5。

3.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯与铜粉的摩尔比为1:4.5-5.5。

4.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法，其特征在于，在S11步骤中，所述惰性有机溶剂为无水乙醚和/或无水四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法，其特征在于，在S11步骤中，所述金属烷基化合物为n-BuLi和/或t-BuLi，所述金属烷基化合物的加入方式为将金属烷基化合物溶液逐滴加入。

6.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法，其特征在于，在S13步骤中，所述淬灭为-70℃～-80℃温度下加淬灭剂淬灭，所述淬灭剂为甲醇、水、氯化钠水溶液中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的制备方法，其特征在于，在S13步骤中，所述后处理步骤为：将淬灭后的反应液用二氯甲烷或三氯甲烷加水萃取，将萃取后的有机相进行洗涤、干燥，除掉有机相的溶剂，得到二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯的粗品，再将粗品纯化，得二噻吩并[3,2-c:2',3'-e][1,2]二硒环己二烯；在S2步骤中，所述后处理步骤为：将反应液降至室温，用有机溶剂溶解、过滤，除掉有机溶剂，得到二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩的粗品，再将粗品纯化，得到二噻吩并[3,2-b:2',3'-d]硒吩。