[发明专利]一种检测汽车坐舱内材料中醛酮类化合物含量的方法在审
申请号: | 201810335556.4 | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN108732264A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 胡胜雄;胡小钟;胡德聪;张及亮 | 申请(专利权)人: | 中国检验认证集团湖北有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430050 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醛酮类化合物 汽车 液相色谱仪 检测 准确定量 高效液相色谱条件 高效液相色谱仪 环境空气检测 技术方案要点 样品前处理 外来杂质 前处理 种检测 醛酮 | ||
1.一种检测汽车坐舱内材料中醛酮类化合物含量的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、待测物质的前处理:用剪刀在待测物质中剪取样品,然后将样品悬挂放置于封闭的内部盛有水的玻璃瓶中,样品不得与瓶壁及水面接触,将玻璃瓶进行加热平衡,平衡完毕后冷却,取出玻璃瓶中的样品,玻璃瓶中剩余液体即为吸收液;
(2)、衍生反应:吸取吸收液于容量瓶中,用移液管吸取DNPH溶液加入到容量瓶中,充分摇匀,用乙腈定容至刻度并密封,然后放入30~50℃的水浴锅中衍生40~70分钟,制得样品溶液;
(3)、高效液相色谱仪定量分析:采用高效液相色谱仪对步骤(2)中得到的样品溶液进行定量分析,高效液相色谱仪的具体参数为:柱温箱温度为30~50℃;洗脱模式为梯度洗脱,洗脱条件:0~10min流动相-水A为30~60%、流动相-乙腈B为20~40%、流动相-四氢呋喃C为10~30%,流速为1.0~1.5mL/min;
5~30min流动相-水A为30~60%梯度下降到20~40%、流动相-乙腈B为20~40%梯度上升到60~80%、流动相-四氢呋喃C为20%梯度下降到0%,流速为1.0mL/min梯度下降到0.5~0.8mL/min;
15~40min流动相-水A为10~30%梯度下降到0~10%、流动相-乙腈B为60~80%梯度上升到90~100%、流动相-四氢呋喃C为0~10%,流速为0.5~0.8mL/min梯度上升降到1.0~1.5mL/min;
进样体积10~30μL,检测波长为350~380nm,后运行时间5~10min;
同时,采用外标法定量,确定13种醛酮标准物质的标准曲线。
2.根据权利要求1所述的检测汽车坐舱内材料中醛酮类化合物含量的方法,其特征在于:步骤(1)中,首先将待测物质放在干净的锡箔纸上,用剪刀在待测物质中剪取4块样品,样品长度为3~8cm、宽度为2~5cm、厚度为1~3cm,样品质量为0.5~10g;然后用棉线将样品按照在汽车坐舱内的实际状态悬挂在玻璃瓶中,玻璃瓶中加入有20~80mL超纯水,样品不得与瓶壁及水面接触,且样品底部离水面2~4cm。
3.根据权利要求1所述的检测汽车坐舱内材料中醛酮类化合物含量的方法,其特征在于:步骤(1)中,将玻璃瓶用聚丙烯瓶盖盖上,把玻璃瓶置于60~80℃的鼓风干燥箱内平衡3小时,平衡3小时后,将玻璃瓶放置在自然环境中,自然冷却至室温;打开瓶盖,取出样品并盖上瓶盖,将玻璃瓶倾斜,切勿瓶盖与水接触,旋转玻璃瓶清洗瓶壁,制得吸收液。
4.根据权利要求1所述的检测汽车坐舱内材料中醛酮类化合物含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,DNPH溶液与吸收液的体积比为1∶5~18,放入40℃的水浴锅中衍生60分钟。
5.根据权利要求1所述的检测汽车坐舱内材料中醛酮类化合物含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,DNPH溶液的配置方法如下:用移液管移取高氯酸放入容量瓶中,再用乙腈定容并摇匀,然后精密称取2,4-二硝基苯肼添加至已加入高氯酸溶液的容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀冷藏备用。
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