[发明专利]一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810336261.9 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108404914B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 马军;汪达;徐浩丹;卢晓辉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J37/10;B01J37/02;C02F1/30;C02F1/72 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 贾泽纯 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛酸铁 复合催化材料 还原氧化石墨烯 制备方法和应用 包覆 催化材料 应用 六边形形貌 水处理领域 形貌控制剂 氧化石墨烯 有机污染物 表面包覆 表面活性 芬顿处理 水热反应 有机溶剂 有机污染 烧结 包覆的 沉淀剂 耗能 降解 粒径 水中 铁盐 钛盐 尿素 制备 离子 溶解 | ||
1.一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料,其特征在于还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的粒径为200nm~800nm,厚度为30nm~50nm,六边形形貌,表面包覆的还原氧化石墨烯的厚度为2nm~10nm;
所述的还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的制备方法是按以下步骤进行的:
将钛盐和铁盐溶解于去离子水中,得到钛盐和铁盐的混合水溶液;将形貌控制剂溶解于钛盐和铁盐的混合水溶液中,然后加入沉淀剂,得到氢氧化铁钛前驱体悬浮液,加入氧化石墨烯和尿素的混合水溶液,得到混合物,然后加入有机溶剂,搅拌均匀,然后转移入水热釜中,在温度为160℃~220℃的条件下反应12h~24h,最后洗涤和干燥,得到还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料;
所述的钛盐和铁盐的混合溶液中,钛元素的浓度为1mmol/L~10mmol/L,钛元素和铁元素的物质的量相等;
所述的形貌控制剂为有机碱,有机碱的物质的量与去离子水的体积比为(1mmol~50mmol):1L;所述的有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵;
所述的沉淀剂为苛性碱水溶液,苛性碱的物质的量与氢氧化铁钛前驱体悬浮液的体积比为(100mmol~5mol):1L;
所述的氧化石墨烯和尿素的混合水溶液中的氧化石墨烯的物质的量与混合物的体积比为(0.13mmol~13mmol):1L;
所述的氧化石墨烯和尿素的混合水溶液中的尿素的物质的量与混合物的体积比为(6mmol~600mmol):1L;
所述的有机溶剂与混合物的体积比为(3~6):10。
2.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的制备方法,其特征在于还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的制备方法是按以下步骤进行的:
将钛盐和铁盐溶解于去离子水中,得到钛盐和铁盐的混合水溶液;将形貌控制剂溶解于钛盐和铁盐的混合水溶液中,然后加入沉淀剂,得到氢氧化铁钛前驱体悬浮液,加入氧化石墨烯和尿素的混合水溶液,得到混合物,然后加入有机溶剂,搅拌均匀,然后转移入水热釜中,在温度为160℃~220℃的条件下反应12h~24h,最后洗涤和干燥,得到还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料;
所述的钛盐和铁盐的混合溶液中,钛元素的浓度为1mmol/L~10mmol/L,钛元素和铁元素的物质的量相等;
所述的形貌控制剂为有机碱,有机碱的物质的量与去离子水的体积比为(1mmol~50mmol):1L;所述的有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵;
所述的沉淀剂为苛性碱水溶液,苛性碱的物质的量与氢氧化铁钛前驱体悬浮液的体积比为(100mmol~5mol):1L;
所述的氧化石墨烯和尿素的混合水溶液中的氧化石墨烯的物质的量与混合物的体积比为(0.13mmol~13mmol):1L;
所述的氧化石墨烯和尿素的混合水溶液中的尿素的物质的量与混合物的体积比为(6mmol~600mmol):1L;
所述的有机溶剂与混合物的体积比为(3~6):10。
3.根据权利要求2所述的一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的制备方法,其特征在于所述的钛盐为硫酸钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、硫酸氧钛、六氟钛酸、氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸四乙酯、四氯化钛、三氯化钛或草酸钛钾。
4.根据权利要求2所述的一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的制备方法,其特征在于所述的铁盐为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、醋酸铁、草酸亚铁或硫酸亚铁铵。
5.根据权利要求2所述的一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的制备方法,其特征在于所述的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求2所述的一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求2所述的一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的制备方法,其特征在于所述的氧化石墨烯是由Hummers法制得。
8.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料的应用,其特征在于还原氧化石墨烯包覆钛酸铁复合催化材料应用于光芬顿降解水中有机污染物。
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