[发明专利]一种介电可调氰酸酯基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种介电可调氰酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将氰酸酯单体加热进行预聚，将得到的氰酸酯预聚物加入到第一有机溶剂中溶解，制得氰酸酯树脂；

(2)在步骤(1)制得的树脂基体中加入镍掺杂二氧化钛粉体，配制成复合溶液；

(3)将所述复合溶液固化成型，得到所述复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述复合溶液中，所述镍掺杂二氧化钛粉体的质量分数为20～42％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍掺杂二氧化钛粉体以Ni²⁺的溶液和钛酸四丁酯为制备组分，采用溶胶-凝胶法制得。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，在固化前，将所述复合溶液与纤维增强体复合；

可选的是，采用浸渍法或涂覆法进行复合；

优选的是，所述纤维增强体选用中空石英纤维织物；

更优选的是，所述中空纤维织物具有缎纹编织结构，空心度≥32％，空心率≥95％；和

复合后进行去溶剂处理；优选的是，采用烘干方法进行去溶剂处理；进一步优选的是，在60-80℃下进行烘干，烘干时间优选为4-6h。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，在将镍掺杂二氧化钛粉体加入树脂基体之前，采用第一硅烷偶联剂对粉体进行表面处理，优选采用浸泡法进行表面处理；和/或

在将纤维增强体与复合溶液复合之前，采用第二硅烷偶联剂对纤维增强体进行表面处理，优选采用浸泡法进行所述表面处理。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述第一硅烷偶联剂和所述第二硅烷偶联剂均采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷；

进一步优选的是，所述硅烷偶联剂的浓度为30～35wt％；

更优选的是，所述镍掺杂二氧化钛粉体在γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的浸泡时间为2-3h，所述纤维增强体在γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的浸泡时间为5-6h。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在将所述纤维增强体进行表面处理之前，按照如下方法对纤维增强体进行预处理：将纤维增强体置于第二有机溶剂中浸泡，再进行干燥和热处理；

优选的是，所述第一有机溶剂选自丙酮、乙醇、氯仿、三氯甲烷、四氯化碳、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的任一种；

进一步优选的是，所述纤维增强体在第二有机溶剂中的浸泡时间为20-24h；

所述干燥在40-45℃下进行，干燥时间为6-8h；和/或

所述热处理在300-400℃下进行，处理时间为6-8h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氰酸酯为双酚A型氰酸酯，所述第一有机溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺；进一步优选的是，在150～160℃下进行预聚，时间为3～4h；和/或

氰酸酯预聚物和第一有机溶剂按照(1.5-3):3的质量比混合。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用热压罐固化工艺进行固化成型，所述固化成型的条件为：170-180℃保温1-1.5h；190-195℃保温2-2.5h；200-210℃保温1.5-2h；220-230℃保温0.5-1h；

优选的是，在190-195℃保温结束后，将热压罐内充压至0.2-0.3MPa。

10.一种介电可调氰酸酯基复合材料，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成，所述复合材料以氰酸酯为树脂基体，以镍掺杂二氧化钛改性粉体为填料，含有纤维增强体或不含有纤维增强体，优选含有纤维增强体；更优选的是，以中空石英纤维织物作为纤维增强体。