[发明专利]多硫醇组合物、光学材料用聚合性组合物及其用途有效
申请号: | 201810336442.1 | 申请日: | 2013-08-13 |
公开(公告)号: | CN108727559B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 川口胜;西村雄 | 申请(专利权)人: | 三井化学株式会社 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/38;C08L75/04;C08L81/00;G02B1/04;C07C321/14 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 杨宏军;唐峥 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫醇 组合 光学材料 聚合 及其 用途 | ||
1.一种多硫醇组合物,包含多硫醇化合物(a)和化合物(b),所述多硫醇化合物(a)以选自下式(6)~(8)表示的化合物中的一种或两种以上为主成分,
在以下的测定条件下对所述多硫醇组合物进行高效液相色谱法测定时,相对于在保留时间22.0分钟~28.0分钟出现的多硫醇化合物(a)的峰面积100而言,在保留时间6.5分钟~8.0分钟出现的化合物(b)的峰面积为3.0以下,
所述测定条件如下:
柱:YMC-Pack ODS-A A-312(S5Φ6mm×150mm)
流动相:乙腈/0.01mol-磷酸二氢钾水溶液=60/40(vol/vol)
柱温:40℃
流量:1.0ml/min
检测器:UV检测器、波长230nm
测定溶液配制:用10ml乙腈溶解混合160mg试样
进样量:2μL。
2.如权利要求1所述的多硫醇组合物,其中,相对于在保留时间22.0分钟~28.0分钟出现的多硫醇化合物(a)的峰面积100而言,在保留时间6.5分钟~8.0分钟出现的化合物(b)的峰面积为0.01以上3.0以下。
3.如权利要求1所述的多硫醇组合物,其中,相对于在保留时间22.0分钟~28.0分钟出现的多硫醇化合物(a)的峰面积100而言,在保留时间6.5分钟~8.0分钟出现的化合物(b)的峰面积为2.0以下。
4.如权利要求1所述的多硫醇组合物,其中,相对于在保留时间22.0分钟~28.0分钟出现的多硫醇化合物(a)的峰面积100而言,在保留时间6.5分钟~8.0分钟出现的化合物(b)的峰面积为1.5以下。
5.如权利要求1~4中任一项所述的多硫醇组合物,其中,化合物(b)包含在基于通用ATR法的IR测定中具有下述结果的化合物,
所述结果如下:
3329,3198cm-1:NH伸缩,2539cm-1:SH伸缩,1606cm-1:C=N伸缩,1525cm-1:NH变角。
6.一种多硫醇组合物的制造方法,
对于所述多硫醇组合物而言,
在以下的测定条件下对所述多硫醇组合物进行高效液相色谱法测定时,相对于在保留时间22.0分钟~28.0分钟出现的多硫醇化合物(a)的峰面积100而言,在保留时间6.5分钟~8.0分钟出现的化合物(b)的峰面积为3.0以下,
所述测定条件如下:
柱:YMC-Pack ODS-A A-312(S5Φ6mm×150mm)
流动相:乙腈/0.01mol-磷酸二氢钾水溶液=60/40(vol/vol)
柱温:40℃
流量:1.0ml/min
检测器:UV检测器、波长230nm
测定溶液配制:用10ml乙腈溶解混合160mg试样
进样量:2μL,
所述制造方法包括下述工序:
使2-巯基乙醇与下述通式(1)表示的表卤代醇化合物反应,得到下式(3)表示的化合物的工序;
使式(3)表示的化合物与硫化钠反应,得到下式(4)表示的多元醇化合物的工序;
使得到的式(4)表示的多元醇化合物与硫脲在氯化氢存在下反应,得到异硫脲鎓盐的工序;
加入氨水,将得到的异硫脲鎓盐水解,得到包含多硫醇化合物(a)和化合物(b)的多硫醇组合物的工序,所述多硫醇化合物(a)以选自下式(6)~(8)表示的化合物中的一种或两种以上为主成分;和
于10~50℃的温度对得到的多硫醇组合物进行酸洗涤、然后进行多次水洗涤从而进行纯化的工序,
式(1)中,X表示卤素原子,
7.如权利要求6所述的多硫醇组合物的制造方法,其中,对得到的多硫醇组合物进行酸洗涤的所述工序中,酸洗涤温度为15~50℃。
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